王合洋
,
魏恒勇
,
王鹏
,
魏颖娜
,
李慧
,
卜景龙
,
林健
,
杨金萍
,
杨旸
,
王忠奎
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.05.005
为了制备直径为纳米级的镁铝尖晶石连续纤维，以无水氯化铝、无水氯化镁、无水乙醇和二氯甲烷为原料采用非水解溶胶－凝胶法制备镁铝尖晶石前驱体干凝胶，再加入无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和 N，N －二甲基甲酰胺（DMF）制成静电纺丝液，然后采用静电纺丝法制备镁铝尖晶石前驱体纤维，最后经900℃煅烧制成镁铝尖晶石纤维，主要研究了静电纺丝电压（12、15、18 kV）、进料流速（0．8、1．1、1．4 mL·h －1）及纺丝针头直径（0．6、0．8、1．2 mm）对镁铝尖晶石纤维相组成和形貌的影响。结果表明：1）纺丝电压和进料流速对镁铝尖晶石纤维相组成影响不大，但对纤维形貌影响较大；纺丝针头直径对镁铝尖晶石纤维直径及形貌影响不大，但当纺丝针头直径增大至1．2 mm 时，纤维中含有少量方镁石。较优的纺丝参数为：纺丝电压15 kV，进料流速0．8 mL·h －1，针头直径为0．8 mm；以较优纺丝参数制得的镁铝尖晶石纤维的平均直径为121 nm，直径分布在50～250 nm。
关键词:
静电纺丝
,
纺丝参数
,
镁铝尖晶石纤维
魏颖娜
,
卜景龙
,
魏恒勇
,
赵冬梅
,
于云
,
赵君红
,
耿玉彬
,
王瑞生
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.02.004
以无水氯化铝和异丙醚为原料,利用非水解溶胶-凝胶法制备出高活性Al2O3凝胶,以其作为铝源,引入炭黑作为碳源,利用碳热还原氮化技术低温合成AlN超细粉体.研究了凝胶未经煅烧以及预煅烧温度分别为300、500℃,按n(C)/n(Al2O3)为3.9、7.8和9.6分别加入不同量的炭黑,1 400、1 450和1 500℃的合成温度以及N2流量分别为40和80 mL·min-1时对AlN粉体合成的影响.结果表明:Al2O3凝胶经300℃预煅烧后,按n(C)/n(Al2O3) =7.8与炭黑混合,在流量为80 mL·min-1的高纯N2中于1 450℃保温2h后可以合成出高纯AlN超细粉体.FE-SEM分析表明,AlN超细粉体平均粒径在400 nm左右,分散较为均匀.
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
碳热还原氮化
,
氮化铝
,
超细粉
季文玲
,
魏恒勇
,
崔燚
,
魏颖娜
,
卜景龙
,
张红燕
,
王鹏
,
李慧
,
苗壮
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2016.06.006
为了获得直径更加均匀、细小的锆酸镧纤维,以无水三氯化镧和八水氧氯化锆为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,采用溶胶-凝胶法制备纺丝溶液,经静电纺丝技术制备出前驱体纤维,再分别经800、1 000以及1 200℃保温8h煅烧后获得La2Zr2O7超细纤维.利用DTA-TG、FTIR、XRD和SEM研究了锆酸镧纤维的形成过程.结果表明:1)未经煅烧的前驱体纤维粗细均匀,平均直径为400 nm;2)当煅烧温度为800℃时,开始形成萤石型锆酸镧纤维,纤维直径变细,平均直径为250 nm,纤维表面光滑;3)当煅烧温度为1 000℃时,纤维中残余有机基团消失,物相为烧绿石结构的锆酸镧,纤维表面开始变得不光滑,平均直径为180 nm;4)当煅烧温度提高到1 200℃时,锆酸镧纤维开始弯曲、粘连,表面更加粗糙.
关键词:
静电纺丝
,
锆酸镧
,
超细纤维
,
显微结构
李慧
,
吴振刚
,
魏恒勇
,
崔燚
,
魏颖娜
,
卜景龙
,
陈越军
,
杨金梦
,
李美宁
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2017.02.005
为制备多孔镁铝尖晶石纤维,首先以无水氯化铝、无水氯化镁、无水乙醇为原料,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备出干凝胶,再引入纺丝助剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和助溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)制成静电纺丝溶液,利用多针头同轴静电纺丝法制备镁铝尖晶石凝胶-PVP前驱体纤维,经900℃煅烧合成出多孔镁铝尖晶石纤维.借助XRD和SEM研究了PVP用量(3、4和5 g)、阳离子浓度(0.216、0.288和0.360 mol·L-1)、静电纺丝电压(22、24和26 kV)及内液流速(0.1、0.3和0.5 mL· h-1)对多孔镁铝尖晶石纤维相组成和形貌的影响.结果发现:当PVP用量为4 g,阳离子浓度为0.288 mol·L-1,纺丝电压为24 kV,内液流速为0.3 mL·h-1时,纤维物相为纯镁铝尖晶石相,纤维连续,并呈现明显的多孔结构.
关键词:
同轴静电纺丝
,
非水解溶胶-凝胶法
,
多孔镁铝尖晶石纤维
,
XRD
,
SEM
赵君红
,
魏恒勇
,
魏颖娜
,
于云
,
魏诗琪
,
卜景龙
,
王瑞生
耐火材料
以无水三氯化铝和无水氯化镁为主要原料,采用非水解sol-gel法合成了镁铝尖晶石纳米粉体,研究了氧供体种类(分别为无水乙醇、无水异丙醇和无水异丙醚)、加料顺序及凝胶化温度(分别为90、110、130℃)对镁铝尖晶石合成的影响.结果表明:1)以乙醇为氧供体合成镁铝尖晶石的产率高于以异丙醇和异丙醚为氧供体合成镁铝尖晶石的产率;2)先将无水氯化镁加入到氧供体与二氯甲烷的混合溶液中,再加入无水氯化铝的加料顺序有利于镁铝尖晶石的合成;3)凝胶化温度为110℃有利于镁铝尖晶石的合成,干凝胶经900℃煅烧可合成出平均粒径为50 nm左右的高纯镁铝尖晶石纳米粉体.
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
镁铝尖晶石
,
纳米粉体
,
性能
,
表征
赵君红
,
魏恒勇
,
魏颖娜
,
于云
,
魏诗琪
,
卜景龙
,
王瑞生
耐火材料
以无水三氯化铝和无水氯化镁为主要原料,采用非水解sol-gel法合成了镁铝尖晶石纳米粉体,研究了氧供体种类(分别为无水乙醇、无水异丙醇和无水异丙醚)、加料顺序及凝胶化温度(分别为90、110、130℃)对镁铝尖晶石合成的影响.结果表明:1)以乙醇为氧供体合成镁铝尖晶石的产率高于以异丙醇和异丙醚为氧供体合成镁铝尖晶石的产率;2)先将无水氯化镁加入到氧供体与二氯甲烷的混合溶液中,再加入无水氯化铝的加料顺序有利于镁铝尖晶石的合成;3)凝胶化温度为110℃有利于镁铝尖晶石的合成,干凝胶经900℃煅烧可合成出平均粒径为50 nm左右的高纯镁铝尖晶石纳米粉体.
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
镁铝尖晶石
,
纳米粉体
,
性能
,
表征
赵君红
,
魏恒勇
,
魏颖娜
,
于云
,
魏诗琪
,
卜景龙
,
王瑞生
耐火材料
以无水三氯化铝和无水氯化镁为主要原料,采用非水解sol-gel法合成了镁铝尖晶石纳米粉体,研究了氧供体种类(分别为无水乙醇、无水异丙醇和无水异丙醚)、加料顺序及凝胶化温度(分别为90、110、130℃)对镁铝尖晶石合成的影响.结果表明:1)以乙醇为氧供体合成镁铝尖晶石的产率高于以异丙醇和异丙醚为氧供体合成镁铝尖晶石的产率;2)先将无水氯化镁加入到氧供体与二氯甲烷的混合溶液中,再加入无水氯化铝的加料顺序有利于镁铝尖晶石的合成;3)凝胶化温度为110℃有利于镁铝尖晶石的合成,干凝胶经900℃煅烧可合成出平均粒径为50 nm左右的高纯镁铝尖晶石纳米粉体.
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
镁铝尖晶石
,
纳米粉体
,
性能
,
表征
崔燚
,
魏恒勇
,
王合洋
,
魏颖娜
,
林健
,
卜景龙
,
王鹏
材料研究学报
doi:10.11901/1005.3093.2015.071
以无水氯化镁和无水氯化铝为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备纺丝前驱体溶液,利用静电纺丝技术获得镁铝尖晶石凝胶/PVP前驱体纤维,经900℃煅烧合成出镁铝尖晶石纤维.借助XRD,FTIR,SEM和TEM研究了凝胶化温度、凝胶用量和PVP用量等纺丝液参数对镁铝尖晶石纤维相组成及结构的影响.结果表明,直接添加混合溶液时,虽能合成出物相为镁铝尖晶石的纤维,但纤维交联严重,还出现了较多念珠状颗粒;当凝胶化温度为120℃时,纤维则出现了明显的断裂;纤维直径随凝胶用量和PVP用量的增加而增大.当凝胶化温度为100℃、凝胶用量为0.068 mol/L、PVP用量为0.045 g/mL时,纤维为镁铝尖晶石相,表面光滑、连续,直径均匀且细小,平均直径为121 nm,经1600℃煅烧后仍保持良好的纤维形貌.
关键词:
无机非金属材料
,
静电纺丝
,
镁铝尖晶石
,
纤维
,
非水解溶胶-凝胶
陈颖
,
魏恒勇
,
董占亮
,
卜景龙
,
王瑞生
,
魏颖娜
,
林健
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.02.039
以四氯化钛乙醇溶液为钛源,采用氨气还原氮化法成功制备了TiN薄膜,利用XRD、RAMAN、FE-SEM、TEM、SAED及UV-VIS-NIR表征薄膜结构及光学性能.结果表明,TiN薄膜为NaCl型面心立方TiN晶体,膜厚在250 nm左右.UV-VIS-NIR分析显示TiN薄膜在500 nm附近出现了特征表面等离子体共振吸收峰.利用R6G作为探针分子研究了TiN薄膜拉曼增强效应,结果发现,TiN薄膜具有显著的拉曼增强效应,与空白石英基片相比,TiN薄膜对R6G增强因子为6.08×103,检出限为10-6 mol/L.
关键词:
TiN
,
薄膜
,
SERS
刘会兴
,
卜景龙
,
魏恒勇
,
崔邁
,
魏颖娜
,
张利芳
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.05.001
以四氯化钛和异丙醚为主要原料，二氯甲烷为溶剂，采用非水解溶胶－凝胶法制备的 TiO2凝胶为钛源，按 n（C）n（Ti）为11．4引入相对分子质量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为碳源，采用碳热还原氮化法合成 TiN 粉体。通过 TG－DTA、XRD 和 FE－SEM研究了碳热还原氮化过程中 TiN 粉体的形成历程。结果发现，在800～1000℃碳热还原3 h，锐钛矿型 TiO2转变为金红石型 TiO2；在1000～1200℃碳热还原氮化3 h，金红石型 TiO2转变为 Ti3 O5，并逐渐氮化生成 TiOxNy；在1300℃碳热还原氮化3 h，TiOxNy 开始转变为 TiN，但其氮化并不完全，延长氮化时间至5 h，剩余的 TiOxNy 全部转化为 TiN。TEM和纳米粒度分析仪测试表明，合成的 TiN 颗粒发育良好，呈近似方形结构，约为250 nm，粒径分布在0．4～1．1μm。
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
碳热还原氮化法
,
氮化钛
,
粉体
