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[Pd(NH3)4]2+负载氢基钛酸盐纳米管的制备及表征

韩乾 , 张会斌 , 曹立新 , 苏革 , , 柳伟 , 赵晓萌 , 石良

人工晶体学报

以水热法制备的氢基钛酸盐纳米管(H-TNT)为基体,利用其离子交换性能在碱性条件下制备了[Pd(NH3)4]2+负载的氢基钛酸盐纳米管.采用ICAP、XRD、TEM、DRS、XPS等手段对材料进行了表征,研究了[Pd(NH3)4]2+的浓度和溶液的pH值对氢基钛酸盐纳米管离子交换性能的影响以及交换后样品的晶型、微观形貌、光学性能以及化学组成.结果表明:[Pd(NH3)4]2+负载在H-TNT表面,相互之间以Pd-O键作用.[Pd(NH3)4]2+负载之后,样品的晶型和管状形貌都没有变化,但是在400 ~ 600 nm范围对可见光有明显吸收.溶液浓度和pH值均对离子交换性能有影响,当[Pd(NH3)4]2+浓度较小,溶液中Pd与H-TNT的质量比较小时,[Pd(NH3)4]2+在9≤pH≤12的范围内能够全部负载到H-TNT上;当[Pd(NH3)4]2+浓度较大,溶液中Pd与H-TNT的质量比较大时,增大浓度和pH值均有利于[Pd(NH3)4]2+负载比例的提高,但pH≥10时,[Pd(NH3)4]2+的负载量却趋于饱和.

关键词: 离子交换 , [Pd(NH3)4]2+ , 钛酸盐纳米管

利用离子交换法制备银沉积二氧化钛纳米结构及其光催化性能的研究

赵晓萌 , 曹立新 , , 苏革 , 柳伟 , 张会斌 , 石良 , 林婵 , 韩乾

人工晶体学报

通过将水热法制备的钛酸盐纳米管,质子化得到氢基钛酸盐纳米管(H-TNTs)后,利用离子交换法,在碱性条件下,制备出银沉积二氧化钛纳米结构(Ag@TiO2).采用XRD、TEM、XPS、DRS等手段对不同工艺下制备的Ag@TiO2的形貌、结构、组成和光学性能进行了表征,并以甲基橙为目标降解物,研究了其光催化活性.研究发现,利用离子交换的方法,可以将银以单质银的形式均匀沉积在二氧化钛纳米结构中,随着煅烧温度的升高,Ag@TiO2光催化剂的形貌由管状结构转变成棒状结构,在长度不断减小的同时,直径不断增大,同时结晶度逐步提高.550℃煅烧的Ag@TiO2的光催化活性最好,以其为光催化剂,60 mL 20 mg·L-的甲基橙在1.5h时降解完全.

关键词: 水热法 , 离子交换 , 二氧化钛 , 光催化

SiO2@TiO2核壳微球和TiO2中空微球的制备及其光催化性能

张中红 , 薄国帅 , 李晨 , 李治辉 , 曹立新 , 柳伟 , 董博华 , , 苏革

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.18.003

以St(o)ber法制备的单分散SiO2微球为模板,率先采用静电吸附法和相吸附法相结合技术制备出SiO2@TiO2核壳结构微球.深入研究了pH值及煅烧温度对其结构和性能的影响.对SiO2@TiO2微球进行去核处理,得到TiO2中空微球.通过降解常见工业污染物硝基苯来研究两种微球的光催化活性.采用XRD、SEM、TEM、BET、FT-IR对样品进行表征,用紫外-可见分光光度计测量硝基苯溶液降解前后的吸光度.结果表明,相同条件制备的TiO2中空微球的比表面积比SiO2@TiO2微球的显著增大,最大为87 m2/g,导致TiO2中空微球的光催化活性比SiO2@TiO2微球明显提高,对硝基苯的4h降解率可达95.2%.低于600℃处理得到的TiO2壳层为锐钛矿相,呈孤岛状模式生长.温度升高到700℃时出现金红石相.在pH=9.0、600℃热处理3h条件下制备的SiO2@TiO2微球经去核处理所得到的TiO2中空微球的壳层厚度最大,为25.4 nm,且空心球的Ti-O-Si键随之消失.

关键词: 核壳结构 , TiO2中空微球 , 光催化 , 静电吸附 , 相吸附

(001)晶面主导的TiO2纳米片表面的F-对其光催化性能的影响

赵逢焕 , 董博华 , 石良 , 苏革 , , 柳伟 , 曹立新

人工晶体学报

采用水热法以HF为晶面控制剂制备了TiO2纳米片,并用NaOH溶液对其处理,以甲基橙、甲基紫、罗丹明B和亚甲基蓝四种染料为降解对象,研究了处理前后TiO2纳米片的光催化性能并提出了机理.通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)等测试对处理前后TiO2纳米片的结构、形貌以及表面组成进行了表征.结果表明用NaOH溶液处理前后,样品均为边长24 nm、厚度6~7 nm、(001)晶面含量为84%的锐钛矿TiO2纳米片,但是处理后的样品表面F-、表面羟基和吸附水的数量都减少了,而且处理后样品的光催化活性降低.未经NaOH溶液处理的样品具有更高的光催化活性,归因于氟较氧更强的电负性可使TiO2表面吸附更多的水,促进了价带空穴对水的氧化,从而生成更多的羟基自由基.

关键词: TiO2纳米片 , 活性晶面 , 光催化 , 水热法

硒化钨花状纳米晶的可控合成及电催化产氢性能研究

刚建航 , 董博华 , 赵稳稳 , 郭增龙 , 苏革 , , 曹立新

人工晶体学报

采用胶体化学法,以氧化钨(W18O49)为钨源制备出花状硒化钨纳米晶.采用透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线衍射(XRD)手段对硒化钨纳米晶进行表征.本文对硒化钨花状纳米晶体的可控合成进行了初步探索,同时对烧结后的硒化钨纳米晶进行了电催化产氢测试.结果表明,硒化钨花状纳米晶具有良好的电催化性能.

关键词: 硒化钨 , 胶体化学法 , 花状纳米晶 , 析氢反应

双层Ni-P化学镀工艺及镀层在NaCl溶液中耐蚀性能的研究

, 杜敏 , 孙晓霞 , 李海涛

腐蚀学报(英文)

采用正交实验筛选出一种含11.0 mass%P自腐蚀电位为-0.35 V的Ni-P、合金镀层作为中间层,与含9.7 mass%P、自腐蚀电位为-0.46 V的Ni-P合金镀层作为表面层,复配成为双镀层.采用PdCl2 稳定性实验检验了镀液的稳定性,用中性盐雾试验、孔隙率试验和扫描电镜对比研究了双层化学镀Ni-P与单层化学镀Ni-P的腐蚀速率和耐点蚀特性.实验结果显示:双层镀Ni-P试样的平均腐蚀速率为7.04μm/a,仅为单层镀试样腐蚀速率28.3μm/a的四分之一,表明双层化学镀Ni-P耐孔蚀性能明显优于单层化学镀Ni-P.

关键词: 化学镀Ni-P , null , null

全固态银/卤化银参比电极的性能

程聪鹏 , , 王传秀 , 林慧 , 李娇 , 冯欣欣

腐蚀与防护

采用粉末压片法制备了一种全固态银/卤化银(Ag/AgX)参比电极.测试了海水温度、海水pH以及恒电流极化等因素对该参比电极性能的影响.结果表明,该全固态Ag/AgX参比电极制备工艺简单,温度系数在0.3mV/℃左右,海水pH的变化对电极的电位基本没有影响,抗恒电流极化性能较好,是海洋工程阴极保护中电位监/检测较为理想的参比电极.

关键词: 固态参比电极 , 银/卤化银 , 温度系数 , 抗极化 , 粉末压片法

硝酸根体系下合成氧化亚铜立方体

王菁 , , 蔡世军 , 张大磊 , 姜魁光

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2008.04.010

在硝酸根体系中制得纯净的Cu2O粉体,考察了温度、时间、硝酸根含量、填充度等不同因素对反应的影响.结果表明,反应温度为373K,反应时间为2h,1.00 mol/L NaNO3加入量为反应溶液的4.0倍,填充度为玻璃水热反应釜容积的0.8时是制备Cu2O的最佳条件,能够得到粒径为8 μm的纯净的Cu2O立方状粉体.

关键词: 氧化亚铜 , NaNO3溶液 , 立方体

玻璃微珠-Cu/Cu2O复合镀层的制备及其光催化降解甲基橙的研究

菅泽 , , 张雅栋 , 段修菊

材料导报

采用化学镀铜和水热氧化法制备了玻璃微珠-Cu/Cu2O复合镀层,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对样品结构和形貌进行了分析和表征,在日光灯照射下降解一定浓度的甲基橙溶液,研究其对甲基橙溶液的降解效果.研究了催化剂用量、pH值和甲基橙初始浓度对甲基橙降解率的影响以及催化剂在重复使用中的稳定性.

关键词: 化学镀铜 , 水热氧化法 , 氧化亚铜 , 光催化 , 甲基橙

304不锈钢表面ZnO/TiO2复合薄膜的制备与光生阴极防腐蚀性能研究

许洪梅 , 柳伟 , 曹立新 , 苏革 ,

中国腐蚀与防护学报 doi:10.11902/1005.4537.2013.215

采用溶胶-凝胶法和旋涂技术在304不锈钢表面制备了纳米ZnO/TiO2复合薄膜,使用XRD和SEM对复合薄膜的晶体结构和表面形貌进行了表征.采用电化学分析手段研究了薄膜的复合方式和煅烧温度对复合薄膜光电性能的影响,考察了复合薄膜在3.0%NaCl溶液中对304不锈钢的光阴极保护性能.结果表明,采用分层制备和分步煅烧工艺制备的ZnO/TiO2复合薄膜具有优良的光电性能,在紫外光激发下对304不锈钢的光阴极保护性能要显著优于单一TiO2薄膜和ZnO薄膜.

关键词: 304不锈钢 , ZnO/TiO2复合薄膜 , 光电性能 , 光阴极保护

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