高继红
,
杨天林
材料导报
为研究三脚架型配体稀土配合物的组成、可能的配位状态及荧光性质,合成了三脚架型配体--2,2,2-胺三乙酰二苄胺(L)及其6个稀土配合物.通过红外光谱、核磁共振波谱、元素分析、差热-热重分析、摩尔电导率及荧光光谱等方法对L及其稀土配合物的组成及性质进行了表征.结果表明, L能够与稀土离子配位,生成n(RE)∶n(L)=1∶1的配合物;Tb(Ⅲ)配合物在紫外光激发下,在490nm、545nm、590nm、620nm附近出现强度不同的Tb3+特征荧光发射峰,分别归属于Tb3+的5D4→7F6、5D4 →7F5、5D4→7F4、5D4→7F3能级跃迁;而其Eu(Ⅲ)配合物的荧光发射微弱,其它配合物没有荧光发射.说明L的三重态能量与Tb3+最低激发态能级匹配较好,能起到较好的敏化作用,提高Tb3+的发光强度.
关键词:
三脚架
,
稀土配合物
,
荧光
高继红
,
杨天林
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.05.002
为了研究Schiff类稀土配合物的组成和荧光性质,合成了N,N'-二(2-羟基-1-萘酚醛)-4,4'-二氨基二苯基甲烷(L1),N,N'-二(2-羟基-1-萘酚醛)-4,4'-二氨基二苯基甲烷(L2),N,N'-二(2-羟基-1-萘酚醛)-4,4'-二氨基二苯醚(L3)3种配体及其Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ)配合物.通过对配体和配合物的红外吸收、核磁共振、紫外吸收、元素分析、差热-热重、摩尔电导率及荧光光谱的测定分析了配合物的组成和性质.结果表明,配合物的组成为RE2(NO3)4·L4·2H2O(RE=Eu3+;L=L1.L2.L3),每个稀土离子与5个O、4个N配位,配位数为9,还有2个结晶水.室温下,Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ)配合物均有荧光发射,且Eu(Ⅲ)配合物发射出更强的Eu3+特征荧光,说明该类配体敏化Eu3+发光比Tb3+发光程度更大.
关键词:
Schiff碱
,
配体
,
配合物
,
合成
,
荧光性质
张丽军
,
杨天林
,
侯林荣
,
高继红
材料导报
合成了N,N'-二乙基-N,N'二苯基-1,1'-联萘一2,2-二(氧杂乙酰胺)(L),用调节反应溶剂极性的方法制备了其5种稀土硝酸盐配合物.通过元素分析、摩尔电导率、红外吸收光谱、紫外吸收光谱、差热-热重分析,对此系列配合物的组成和结构进行了分析表征.结果表明:配合物组成为RE(NO3)3L·2H2O[RE=La(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)、Tb(Ⅲ)、Ce(Ⅲ)、Yb(Ⅲ)],并推测了该系列配合物的结构.室温下,测定了配合物的荧光光谱,发现Eu(Ⅲ)配合物表现出较强的Eu3+特征荧光,而Tb(Ⅲ)配合物表现出较弱的Tb3+特征荧光,说明配体L的三重态能级与Eu3+的最低激发态能级匹配较好.同时发现Eu(Ⅲ)配合物和Tb(Ⅲ)配合物荧光强度随溶剂配位能力增强而减弱,即受溶剂效应影响.
关键词:
1,1'-联萘
,
酰胺型开链冠醚
,
稀土硝酸盐
,
配合物
,
荧光性质
高继红
,
杨天林
,
吴根亮
中国材料进展
doi:10.3969/j.issn.1674-3962.2007.07.007
为了研究三脚架型配体稀土配合物的组成、可能的配位状态及荧光性质,合成了三脚架型配体--2,2,2-胺三乙酰苯胺(L)及其6个稀土配合物.用红外光谱,核磁共振波谱,元素分析,差热-热重,摩尔电导等方法表征了配体及其配合物的组成、配位形式及荧光性质.结果表明,L的化学式为C24H24N4O3,与稀土硝酸盐配位,且n(L):n(Re)=1:1,在DMF中为2:1型电解质,其中,2个NO3-均与金属离子以单齿形式配位;荧光分析表明Tb(Ⅲ)配合物的荧光强度与溶液的pH值有关,并且在中性溶液中荧光强度最大;在分子偶极矩较大的溶剂中,荧光强度最强.说明该配体是较好的稀土荧光敏化剂.
关键词:
三脚架
,
稀土配合物
,
荧光
高继红
,
杨天林
,
吴根亮
材料导报
为了研究三脚架型配体与其稀土配合物荧光性质的关系,合成了三脚架型配体--2,2,2-胺三乙酰-吡啶及其6种稀土配合物.通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、核磁共振波谱、差热-热重分析和荧光光谱等分析手段对配体及其稀土配合物的组成、性质进行了表征.结果表明,配合物的组成为Re(NO3)3·L·6H2O(Re=Ce3+,Sm3+,La3+,Tb3+,Y3+,Eu3+);在DMF中属于2:1型电解质,其中,配合物中既存在以单齿形式与中心离子配位的NO-3,也存在游离的NO-3.荧光光谱分析表明,Tb(Ⅲ)配合物具有较强的Tb3+特征线状荧光,说明T(L)→5D4(Tb)的能级较匹配,从而使Tb3+荧光发射大大增强.同时,研究了溶剂中荧光增强效应,说明在极性较强、中性体系中配体对Tb3+的敏化作用较强.
关键词:
三脚架
,
稀土
,
荧光
夏海平
,
章践立
,
王金浩
,
茅森
材料导报
研制了折射率nD达1.65左右高含钡的BaO-SiO2-B2O3-ZnO系统的金红与硒红玻璃.从大量的熔制试验中,获得合适配方与无分相的透明玻璃.对原始玻璃进行合适的热处理,获得一定尺寸的Au与Cd(S,Se)颗粒,显示出红颜色,同时,对显色玻璃的透过光谱作了较详细的研究,发现玻璃组分中,BaO及TiO2的引入,不仅有效地提高了玻璃的折射率,还使得硒红玻璃的吸收边蓝移.同时发现,随着热处理时间的增加,硒红玻璃的吸收边明显红移;而金红玻璃未有明显的位移现象.
关键词:
高折射率
,
红玻璃
,
吸收光谱
侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
侯能帮
,
李祖碧
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.04.009
在硫酸和热水浴中,Rh(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B(A2B)褪色,由此建立了测定铑的新催化光度法.测定铑的线性范围为0～1.1μg/25mL,检出限为4.08×10-9g/mL.对1.0μgRh(Ⅲ)/25mL测定的相对标准偏差为2.20%(n＝11).催化反应的表观活化能为100.38kJ/mol.考察了40多种共存离子的影响,Os(Ⅳ),Ru(Ⅲ)和Ir(Ⅳ)干扰,其它贵金属、有色金属和铁不干扰.此法已用于某些催化剂和冶金产品中痕量铑的测定,结果满意.
关键词:
铑
,
偶氮胭脂红B
,
高碘酸钾
,
催化光度法
徐勇
,
李楠
,
韩兵强
,
彭云涛
,
黄刚
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.04.003
以莫来石M40(3～1mm、≤1 mm和≤0.088 mm)和红柱石(1～0.5 mm、≤1 mm和≤0.074 mm)为原料,固定骨料和基质质量分数分别为70%和30%,调整红柱石的加入量(≤0.088 mm的加入量分别为0、5%、10%、15%、20%)和粒度(3种粒度分别添加10%),外加5%的硅溶胶结合剂,经混合、成型和烘干后,于1 200～1 600℃的空气气氛中保温3 h煅烧,测定烧后试样的线变化率、显气孔率、体积密度、耐压强度、荷重软化温度和抗热震性,并用SEM观察热震前后试样的显微结构.结果表明:(1)在相同煅烧温度下,随红柱石粉(≤0.088 mm)含量的增加,试样的线收缩率减小,显气孔率增大,体积密度下降或基本保持不变,耐压强度总体上逐渐增大;(2)在红柱石粉添加量相同的情况下,随煅烧温度的提高,试样线收缩率增大,显气孔率下降,体积密度增大,耐压强度升高;(3)加入不同粒度的红柱石均有利于提高材料的荷重软化温度,且采用1～0.5 mm的红柱石和提高烧成温度更加有效;加入不同粒度红柱石的试样,抗热震性均不是很好,其中以加入≤1 mm红柱石的试样抗热震性最好,加入1～0.5 mm的次之,加入≤0.074 mm的最差.
关键词:
红柱石
,
莫来石
,
高硅氧玻璃
,
荷重软化温度
,
抗热震性
