丁德松
,
周炳卿
,
部芯芯
,
高爱明
硅酸盐通报
采用热丝化学气相沉积法,以Sill4、NH3、N2为反应气源,通过改变氮气流量沉积氮化硅薄膜.通过紫外-可见(UV-VIS)光吸收谱、傅里叶红外透射光谱(FTIR)、X射线衍射谱(XRD)等测试手段对薄膜的光学带隙、键合特性及晶相进行表征与分析.结果表明:薄膜主要表现为Si-N键合结构,当N2流量从20 sccm变化到40 sccm时,热丝能够充分的分解N2,薄膜中N原子过量,其周围的Si和H能充分的与N结合.但由于N2的解离能较高,当N2流量高于40 sccm时,氮气在反应过程中对薄膜内的氮原子反而起到了稀释作用,薄膜的有序程度增大,光学带隙减小,致密性降低.当氮气流量达到150 sccm时,在2θ为69.5°处出现了晶化β-Si3 N4的尖锐衍射峰,其择优取向沿(322)晶向,且Si3 N4晶粒显著增大.因此,氮气流量对薄膜中的氮含量有显著影响,适当的增加氮气流量有利于制备出优质含有小晶粒β-Si3 N4薄膜.
关键词:
热丝化学气相沉积
,
薄膜
,
氮化硅
,
化学键结构
乌仁图雅
,
周炳卿
,
高爱明
,
部芯芯
,
丁德松
人工晶体学报
采用等离子体增强化学气相沉积法,以SiH4、NH3和N2为反应气源,通过改变射频功率制备富硅-氮化硅薄膜材料.利用傅里叶变换红外吸收光谱,紫外-可见光透射光谱,扫描电镜等对薄膜材料结构与性质进行表征.实验表明,随着射频功率的逐渐增加,薄膜光学带隙缓慢减小、有序度增加,薄膜材料中的Si-H键、N-H键缓慢减小,Si-N键增多.分析结果发现,适量的增加射频功率有利于提高样品反应速率,使薄膜有序度增加,致密性增强,提高薄膜质量,但过高的射频功率会使薄膜质量变差.
关键词:
富硅-氮化硅薄膜
,
等离子增强化学气相沉积
,
射频功率
,
沉积速率
李祖碧
,
张峰
,
王加林
,
徐其亨
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.06.006
报道一个催化光度测定锇的简便方法.在0.010mol/L硫酸和90℃热水浴中,Os(Ⅳ)催化高碘酸盐氧化丁基罗丹明B(BRB),用固定时间法在555nm波长处测量BRB的吸光度降低,线性范围为0～6.8ng/mL,检出限为0.024ng/mL,对4.0ng/mL Os(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.32%(n＝11),导出了动力学方程,探讨了反应机理,催化反应的表观活化能为214.6kJ/mol,本法已用于实际样品分析,结果满意.
关键词:
锇
,
丁基罗丹明B
,
高碘酸盐
,
催化光度法
曹秋娥
,
李祖碧
,
徐其亨
,
李立新
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.03.005
在钌催化高碘酸盐氧化乙基罗丹明B(ERB)基础上提出了测定钌的动力学方法.测定钌的校正曲线范围为0.2～15ng/25mL,检出限低至10-10mol/LRu(III),对5,10,15ng/25mL Ru(III)测定的相对标准偏差分别为6.60,3.20和1.76%(n＝11).反应对ERB,Ru(III),KIO4,H3PO4均为一级,在 CIO4-?CRu(III)条件下,观察到Michaelis类型的动力学,催化剂与高碘酸盐形成1∶1络合物,表观活化能为37.68kJ/m ol.本法用于某些岩矿和冶金产品中钌的分析,RSD(n＝8)为1.9 2%～2.56%,标准加入回收率为97.0%～100.8%.
关键词:
钌
,
乙基罗丹明B
,
高碘酸盐
,
催化光度法
李祖碧
,
王加林
,
艾萍
,
徐其亨
,
李立新
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.02.002
报道了在磷酸-氯化钠介质中,高碘酸钾氧化罗丹明B(RB)动力学光度测定痕量铱的方法.铱浓度在0.05～1.0μg/25mL范围内与所述指示反应速率呈线性关系,检出限为2.0×10-9g/mL,对0.5μg/25mL铱测定11次的相对标准偏差为2.75%.研究了共存离子对本法精密度的影响,大多数常见离子、100倍量Au,Pd和60倍量Pt,Ag均不干扰.本法已用于测定某些冶金产品和岩矿中的铱,结果满意.本催化反应对Ir(Ⅳ),RB,KIO4和H3PO4均为一级反应,表观活化能为76.35kJ/mol.
关键词:
铱
,
动力学光度法
,
罗丹明B
,
高碘酸钾
,
冶金产品
,
岩矿
唐天顺
,
龚建勋
,
肖逸锋
,
路德斌
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2011.10.014
采用药芯焊丝自保护明孤堆焊方法制备了系列高铬合金,借助光学显微镜、X射线衍射仪、扫描电镜及湿砂耐磨性实验,研究了SiC含量对其性能的影响.结果表明,SiC显著影响其显微组织形态、尺寸、数量及分布.当SiC含量0％～4％(质量分数,下同)时,堆焊层维织晶粒细化,共晶组织(a-Fe+ M3 (C,B))数量增加,耐磨性下降；当其含量增加到8％时,堆焊层组织形成初生M23C6碳化物而改善耐磨性；但当SiC加入量大于12％时,SiC分解出过量的硅原子反而会使焊缝的石墨化倾向增加,抑制初生M23C6碳化物形成,致使耐磨性下降.磨损形貌分析表明,随SiC增加,其磨损方式从凿削为主转变为刮伤与凿削两种方式共存.
关键词:
明弧
,
自保护
,
堆焊
,
药芯焊丝
,
耐磨性
叶能胜
,
王小波
,
王继芬
,
谷学新
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847
建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和爱冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.
关键词:
液液萃取
,
气相色谱
,
可卡因
,
爱冈宁甲基酯
,
尿液
刘果
,
吴维成
,
卢圆圆
,
阎松
,
张静
,
罗根祥
,
丁晓光
人工晶体学报
采用元素直接反应法,以Cu粉和S粉作为前驱体,将在氯化胆碱与乙二醇的低共熔溶剂中低温(40℃)下生成的CuS原位浸渍到具有锐钛矿晶相的TiO2载体上,成功制备了CuS/TiO2复合型光催化剂.采用X射线衍射光谱(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis DRS)和X光电子能谱(XPS)等对CuS/TiO2的晶相结构、颗粒大小、CuS存在状态以及光学性质进行了表征.以染料罗丹明B的降解为探针反应,研究了CuS对TiO2光催化性能的影响.结果表明,CuS的复合没有影响TiO2的晶相结构和粒径,CuS的复合降低了TiO2带隙能,增加了TiO2对可见光的吸收.CuS/TiO2复合材料的光催化活性比CuS或TiO2的光催化活性都高,而且CuS的含量对CuS/TiO2催化剂的光催化活性有明显影响,0.1wt％ CuS/TiO2光催化剂表现了最佳的光催化性能.
关键词:
硫化铜
,
氧化钛
,
光催化
,
罗丹明B
王婉华
,
陈丽红
,
刘征涛
,
王晓南
,
张聪
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015042102
以南京化学工业园的土壤为研究对象，分析土壤中重金属 Cr （Ⅵ）和 Pb 对赤子爱胜蚓（ Eisenia fetida）生长及繁殖的影响．结果表明，与对照组比较，暴露28 d时，较低浓度的Cr（Ⅵ）（4—8 mg·kg－1）和Pb （1000—1500 mg·kg－1）能促进赤子爱胜蚓的生长发育，而较高浓度的 Cr （Ⅵ）（32—64 mg·kg－1）和 Pb （3000 mg·kg－1）则显著抑制赤子爱胜蚓的生长发育；赤子爱胜蚓的产茧量随着Cr（Ⅵ）和Pb浓度的升高被显著抑制，其中，Cr（Ⅵ）抑制赤子爱胜蚓产茧量的EC50（半数有效浓度）、NOEC（无观察效应浓度）和LOEC（最低观察效应浓度）分别为22．86（20．56—25．42）、8、16 mg·kg－1．Pb抑制赤子爱胜蚓产茧量的EC50、NOEC和LOEC分别为2280．34（2200．90—2362．65）、1500、2000 mg·kg－1；与人工土壤中Cr（Ⅵ）和Pb对赤子爱胜蚓产茧量的28 d?EC50有显著性差异．
关键词:
Cr(Ⅵ)
,
Pb
,
南京土壤
,
人工土壤
,
赤子爱胜蚓
,
生长
,
繁殖
李彦
,
李耀国
钢铁
总结了三明钢铁厂1号高炉投产以来的实绩.三钢1号高炉增铁节焦的主要措施是高熟料比、高品位、低休风率、高顶压、大风量.
关键词:
增铁节焦
,
高熟料比
,
大风量
