韩其勇
,
过家驹
,
周胜宏
,
黄志静
,
楼翰一
,
高淑芬
金属学报
应用放射性同位素P~(32)并采用瞬时平面源毛细管法和毛细管-熔池法测定了磷在Fe-C(饱和)熔体中的扩散系数D值,并研究了毛细管管径、材料对D测定值的影响。 实验结果表明,当直径为1—2毫米时,D值与管径无关。当管径大于2毫米时,则因对流逐渐增加而使所得扩散系数偏高。用高铝质和氧化铝毛细管比用石墨管所得扩散系数约大一个数量级。自射线照相的结果表明,磷在氧化铝管内的熔体中有表面扩散。在1223—1480℃间用石墨毛细管测定了磷在Fe-C(饱和)熔体中的扩散系数和激活能。
关键词:
杜宝中
,
张青
,
彭振国
,
杨国农
材料导报
采用共沉淀法合成Mg/Fe-NO3-LDHs前体,通过正交试验考察了镁铁物质的量比、pH值、反应温度及时间对产物结构和物相的影响,确定了最佳合成条件(Mg、Fe物质的量比为3,pH值为9,反应温度为65℃,反应时间为4h).再以共沉淀法组装芬布芬-LDHs,利用XRD、FT-IR、UV、TG-DTA对产物进行了结构表征,插层量19.6％.测试芬布芬-LDHs在模拟肠液、生理盐水及蒸馏水中的缓释性能,结果表明其在不同的缓释介质中均具有较好的缓释效果.释放过程符合准二级动力学方程,芬布芬在LDHs层间的扩散是释放控制步骤.
关键词:
Mg/Fe-NO3-LDHs
,
芬布芬
,
插层组装
,
缓释
田绍琼
,
毛秀红
,
苗水
,
郏征伟
,
王柯
,
季申
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09019
建立了人参和黄芪中毒杀芬代表性单体残留量的检测方法.选择7种指示性毒杀芬单体为检测品种,样品用环己烷-丙酮(9∶1,v/v)加速溶剂萃取法提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以气相色谱-电子轰击离子源串联质谱(GC-EI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下进行测定.在人参和黄芪两种中药材样品基质,0.005、0.01和0.1 mg/kg 3个加标水平条件下,7种毒杀芬单体的回收率为72.4％～105％,相对标准偏差为0.96％～10.4％；方法的检出限(S/N=3)为0.2～1.7 μg/kg,均符合农药残留检测要求.该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于人参和黄芪中7种毒杀芬残留量的检测.
关键词:
气相色谱-电子轰击离子源串联质谱法
,
毒杀芬
,
残留
,
人参
,
黄芪
,
中药材
陈亮维
,
张晓梅
,
熊嘉骢
,
张婕
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.011
用X射线粉末衍射方法(XRD)对3种不同熔点的金诺芬(C20H34AuO9PS)的晶体结构进行研究.结果表明,熔点为112～114℃的金诺芬属于单斜晶系,晶胞参数是a=1.0306nm,b=0.8230nm,c=1.6162nm,β=105.316°;熔点为118～120℃的金诺芬属于六方晶系,晶胞参数是a=1.4624(4)nm,c=1.1367(3)nm,β=120°;熔点为114～118℃的金诺芬是单斜晶系和六方晶系晶体组成的混合物.
关键词:
分析化学
,
结构分析
,
金诺芬
,
晶体结构
,
X射线粉末衍射
金悠
,
陈汇
,
顾世芬
,
曾繁典
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.016
建立了一种简便、快速测定血浆中醋氯芬酸的反相高效液相色谱分析方法.醋氯芬酸血浆样品经乙醚提取、氮气吹干后复溶进样.采用ODS柱,以甲醇-0.1 mol/L醋酸铵溶液(pH 6.0)(7∶3,体积比)为流动相,流速1 mL/min,在275 nm波长处进行检测.该方法线性关系良好(r=0.9999),高、中、低3种浓度的日内、日间精密度及回收率均符合方法学要求.该法结果准确,可用于该药的临床研究.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
醋氯芬酸
,
血浆
王福民
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.010
研究了芬布芬(Fenbufen,FBF)在K2S2O8存在下的极谱催化波. 在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH=5.0)缓冲溶液中,FBF的羰基于EP=-1.18 V(vs.SCE)处产生了不可逆的还原波. K2S2O8存在时,该羰基还原中间产物被过硫酸根氧化在原电位处产生了FBF的平行催化波. 该平行催化波比相应的还原波分析灵敏度提高了10倍,峰电流与FBF浓度在7.08×10-6～2.36×10-5 mol/L(r=0.993 1,n=7)和2.36×10-8～7.08×10-6 mol/L(r=0.998 9,n=8)范围内呈良好线性关系;检出限为7.78×10-9 mol/L(3σ). 11次平行测定4.72×10-7 mol/L FBF,相对标准偏差RSD为1.2%. 可用于原料药、片剂、胶囊等制剂中FBF含量的测定.
关键词:
芬布芬
,
过硫酸盐
,
平行催化波
,
线性扫描极谱法
杨波
,
陈勇川
,
向荣凤
,
杨丹
,
夏培元
,
刘松青
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.011
建立了测定人血浆中艾芬地尔的液相色谱-串联质谱方法.血浆样品用乙酸乙酯液-液提取后,以甲醇-6 mmol/L 乙酸铵溶液(pH 7.40)(体积比为90∶10)为流动相进行分离.在Q TRAPTM串联质谱仪上,以选择性反应离子监测(SRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 326.1→308.2 (艾芬地尔)和m/z 531.0→82.1 (酮康唑,内标).在6 min内完成了艾芬地尔的检测,工作曲线的线性范围为0.25～50 μg/L,日内、日间精密度分别小于2.7%和6.5% ,平均回收率为101.3% ～105.0%,检测限为0.08 μg/L.本方法灵敏度高,特异性好,可以用于临床试验的血浆样品的检测.
关键词:
液相色谱
,
串联质谱
,
艾芬地尔
,
血浆
张晓梅
,
熊嘉骢
,
雷闽昆
,
卢军
,
朱鹰
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.1999.04.007
建立检测金诺芬(AF)的薄层色谱(TLC)分析方法.通过对展开剂、吸附剂、显色剂、溶剂、检查方法等的试验,确定AF的TLC分析的最佳条件是氯仿为溶剂,GF254板作吸附剂,展开剂是氯仿∶二甲苯∶乙醇∶氨水(60∶30∶9.5∶0.5),碘蒸气为显色剂,检查方法采用自身对照法.在此分析条件下,AF的Rf值和灵敏度分别为0.72±0.03,0.05μg.AF中可能存在杂质的Rf值杂1为0.65±0.03,杂2为0.50±0.03.本法分离效果好、灵敏、简便、结果可靠,重现性好,能满足药用AF检测的要求.
关键词:
金药
,
金诺芬
,
薄层色谱
国洪柱
,
纪韶红
,
李乔
,
李焕军
,
孙维孟
,
王庆生
黄金
doi:10.11792/hj20160818
电化学处理技术可应用于许多水处理领域,是一种基本对环境无污染的“绿色”水处理技术.该文采用电催化氧化-芬顿技术组合工艺对铅锌矿冶炼生产过程产生的难降解高质量浓度含氰废水处理进行试验研究,其结果表明:该处理技术是可行的,可以使铅锌矿含氰废水中的COD由11 810 mg/L降至60 mg/L以下、总去除率为99.5％,CNT-由2 350 mg/L降至0.5 mg/L以下、去除率近100％,达到了国家排放标准.该处理技术是在常温常压条件下进行的,电化学设备相对简单,工艺技术灵活,设备占地面积小,处理周期短、效率高,可控制性强,无二次污染.
关键词:
电催化氧化-芬顿法
,
处理
,
含氰废水
