龙飞飞
,
王建锃
,
高果柱
,
王琼
,
李伟
材料热处理学报
研究了回火温度对45号钢磁记忆信号及其力学性能的影响,记录回火钢拉伸过程的各阶段磁记忆信号表征,建立磁记忆信号与力学性能参数的关系,阐明不同回火试件拉伸过程磁记忆信号变化机理.结果表明,磁记忆作为一种新兴无损检测方法能够快速、有效的评价回火效果,并能对回火钢拉伸过程各阶段的损伤程度进行判断.
关键词:
磁记忆
,
45号钢
,
回火效果
,
力学性能
余丽娟
,
陈全斌
,
义祥辉
,
杨瑞云
,
张义正
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.024
为深入研究罗汉果中功能成分的药理药效,进一步开发罗汉果中的有效成分,将罗汉果鲜果的水提物以AB-8吸附树脂分离、D-280离子交换树脂脱色后,利用半制备高效液相色谱法得到三萜皂甙类化合物罗汉果甜甙Ⅴ标准品,纯度达98.5%.色谱柱为Alltech Econosphere NH2柱;流动相为乙腈-水(体积比为68∶32)溶液,流速5 mL/min;检测波长203 nm;柱温40 ℃.此方法具有操作简便、重现性好、产品纯度高等优点.
关键词:
半制备高效液相色谱法
,
三萜皂甙类
,
罗汉果甜甙Ⅴ
,
鲜罗汉果
程鹏
,
陈梅兰
,
朱岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00089
建立了美白类化妆品中熊果苷的两种光学异构体α-熊果苷和β-熊果苷及烟酰胺的高效液相色谱检测方法.样品用氯化钠水溶液-氯仿(2∶1, v/v)进行萃取.固定相为依利特ODS-BP柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-水(10∶90, v/v),柱温为25 ℃,检测波长为220 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为20 μL.在上述条件下α-熊果苷、β-熊果苷和烟酰胺的质量浓度依次在0.07～50, 0.06～50, 0.05～50 mg/L 时与色谱峰面积之间的线性关系良好,相对标准偏差(n=7)分别为1.65% 、1.73%和1.33% .将该方法用于化妆品的检测,回收率为91.7% ～109.6% .该法简便、快速、准确,可用于化妆品美白成分的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
α-熊果苷
,
β-熊果苷
,
烟酰胺
,
化妆品
李继东
,
伍星
,
郑永章
中国稀土学报
研究了微柱分离-ICP-MS测定高纯氧化钐中痕量Dy, Ho, Er, Tm的方法, 方法基于采用Cyanex 272负载树脂微柱, 选定上述杂质与大量基体分离的实验条件, 分离周期为32 min. 最终建立了微柱分离Sm后测定Dy, Ho, Er, Tm, 其他稀土杂质用内标补偿ICP-MS法直接测定的分析方法. 方法测定下限为0.1～5.0 μg·g-1, 加标回收率为90%～115%, 相对标准偏差为0.9%～5.1%. 本法可满足快速测定99.999% 氧化钐中14个稀土杂质的要求.
关键词:
微柱分离
,
ICP-MS
,
高纯氧化钐
,
杂质
,
稀土
唐根源
,
郭士雄
,
吴红京
,
潘东明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.021
用高效液相色谱外标法测定了木奈果中的可溶性糖和山梨醇,采用μ-Spherogel carbohydrate柱和示差折光检测器,以水为流动相,柱温85 ℃.相关系数在0.970 9以上,加标回收率为75.00%～88.37%.测定结果表明,可溶性糖在果肉中的累积依果肉不同的生长发育阶段有特征性的变化.
关键词:
高效液相色谱法
,
木奈果
,
蔗糖
,
葡萄糖
,
果糖
,
山梨醇
卢凤来
,
刘金磊
,
黄永林
,
李典鹏
色谱
建立了高效液相色谱测定罗汉果中罗汉果苷Ⅴ、罗汉果苷ⅣA、罗汉果苷Ⅲ、11-氧化罗汉果苷Ⅲ、罗汉果苷ⅡE和11-氧化罗汉果苷ⅡE等6种苷类化合物含量的方法.采用的色谱条件:ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm);柱温30 ℃;以水(A相)和乙腈(B相)为流动相,梯度洗脱程序:0～3 min,20%B～30%B;3～8 min,30%B～35%B;8～9 min,35%B;流速0.8 mL/min;检测波长203 nm;进样量10 μL.结果表明,以上6种苷类化合物分别在0.04～1.0 mg/mL、0.011～0.68 mg/mL、0.010～0.80 mg/mL、0.0097～0.58 mg/mL、0.025～1.0 mg/mL、0.013～0.76 mg/mL范围内线性关系良好(r＞0.9991).加标回收率依次为99.65% ,101.6% ,97.05% ,103.1% ,99.25% 和103.0% ;相对标准偏差分别为0.83% ,3.1% ,1.9% ,3.3% ,0.59% 和2.0% .该方法简便、快速、准确,适用于罗汉果原材料及其制品中苷类化合物的检测和含量测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
葫芦烷三萜类皂苷
,
罗汉果
张燕红
,
刘展眉
,
沈慧芳
,
方岩雄
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.016
采用反相高效液相色谱法,在Kromasil C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm i.d.)上,以甲醇-水(体积比为60∶40)为流动相分离测定了喜树果中的喜树碱.流动相的流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254 nm.样品前处理中,采用了超临界CO2萃取(乙醇作提携剂)、甲醇-氯仿温浸的方法从喜树果中提取喜树碱.实验结果表明,该法的平均回收率为95.8%～100.8%,相对标准偏差为1.2%～2.0%.方法快速、准确,可用于实际样品的测定.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
喜树碱
,
喜树果
杨左军
,
张华山
,
程介克
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.03.001
采用8-羟基喹啉-5-磺酸(HQS)作柱前衍生试剂,不含对离子试剂,在ODS柱上以甲醇-水(38∶62V/V,含有10mm ol/L pH5.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液)作为流动相,4.7min内高选择性测定了痕量Pd?.此方法共存离子允许量很大,具有很高的选择性 ,且流动相在同类试剂中最简单,当信噪比为3时,检出限为2.1ng/m L.方法用于直接测定矿样中痕量钯,结果与标准参考值相符.
关键词:
钯
,
高效液相色谱
,
8-羟基喹啉-5-磺酸
孔祥虹
,
何强
,
乐爱山
,
吴双民
,
李建华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00632
建立浓缩苹果汁样品中熊果苷的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)检测方法.浓缩苹果汁样品用水溶解、过滤后,用聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(PS-DVB)固相萃取柱净化,外标法定量.测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离,甲醇-水系统梯度洗脱;MS测定采用多反应监测(MRM)模式.熊果苷的检出限为0.02 mg/L,在0.04～2.0 mg/L 的范围内标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率为75.2% ～102.7% ,相对标准偏差(RSD)低于8.9% .该方法简便、快速、灵敏,可用于浓缩苹果汁样品中熊果苷的检测和确证.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
熊果苷
,
浓缩苹果汁
