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色谱分析中离子液体的应用及其测定

, 于泓 , 周爽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00014

离子液体作为一种优良的溶剂越来越受到人们的关注.由于离子液体特殊的物理化学性质使其在色谱分析中也得到了较广泛的应用.本文综述了离子液体在气相色谱、高效液相色谱和毛细管电泳中的应用,其中包括离子液体作为气相色谱的固定相、高效液相色谱的固定相及流动相添加剂和毛细管电泳的电解质添加剂等,并对离子液体的色谱分离检测作了详细介绍.

关键词: 离子液体 , 气相色谱 , 液相色谱 , 毛细管电泳 , 应用 , 测定

梯度淋洗离子对色谱法测定咪唑离子液体中的阳离子

, 于泓 , 马亚杰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00556

采用梯度淋洗离子对色谱-紫外检测(IPC-UV)法分离测定5种咪唑离子液体中的阳离子.实验采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱,以离子对试剂与乙腈为流动相,首先考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对咪唑阳离子保留的影响,然后确定了最适宜分离的色谱条件.在此条件下可同时基线分离5种咪唑阳离子.所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.05~0.30 mg/L,峰面积的相对标准偏差(RSD, n=5)在0.1%以下.将此方法用于分析实验室合成的2种1-烷基-3-甲基咪唑离子液体中的阳离子,加标回收率在98.6% ~102.1%之间.本方法准确、可靠,具有较好的实用性.

关键词: 离子对色谱 , 紫外检测 , 梯度淋洗 , 离子液体

合金碳硬线钢的研制

顾克井 , 魏军 , 虞海燕 , 任培东 , 蔡开科

钢铁

通过实验室研究与酒钢现场生产工艺相结合,对合金高碳钢在中小型转炉条件下的生产技术进行了研究.试验表明,改进工艺后钢中W(TO)平均降低至0.003 8%,显微夹杂物数量降低了78%,大颗粒夹杂物数量降低了65%.铌合金化处理后高碳钢线材的力学性能得到了改善.酒钢应用新工艺生产了铌合金碳硬线钢2 980 t,拉拔正常且钢丝性能优良.

关键词: 合金 , 高碳钢 , 质量控制

含量聚苯胺水性乳液的制备

黄美荣 , 李新贵 , 杨海军

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2005.03.001

利用分批滴加单体式微乳液聚合法制备了含量聚苯胺水性纳米乳液及纳米粒子.所得乳液中聚苯胺含量达1.0%(质量分数),是其他乳液聚合的1.25~27.8倍.研究了合成工艺条件对聚苯胺纳米粒子的粒径、产率、相对分子质量、电导率等的影响.发现前后两次滴加的单体比例、酸浓度以及酸种类是主要影响因素.当滴加的单体比例为80:20、盐酸浓度为0.1 mol/L时,在20℃下反应24 h,可获得稳定的聚苯胺乳液,放置至少半年不分层.该纳米聚苯胺的粒径为10~40nm,电导率为0.12 S/cm.

关键词: 聚苯胺 , 乳液 , 纳米粒子 , 导电聚合物 , 正相乳液聚合法

电导率晶化率p型晶硅薄膜的制备

赵尚丽 , 杨仕娥 , 张丽伟 , 陈永生 , 陈庆东 , 卢景霄

材料导报

利用射频等离子体增强化学气相沉积(RF-PECVD)技术,以B2H6为掺杂剂,在玻璃衬底上制备了厚度为40nm左右的p型晶硅薄膜.为获得电导率晶化率的薄膜,采用正交实验法对衬底温度、氢稀释比及硼烷掺杂比等主要沉积参数进行初步优化.Raman光谱和电导率测试结果表明:(1)在实验选取的参数范围内,衬底温度是影响薄膜暗电导率和晶化率的最主要因素,其次是氢稀释比,硼烷掺杂比的影响相对较小;(2)通过正交优化,获得了暗电导率为2.05S·cm-1、晶化率为86%的p型晶硅薄膜.

关键词: RF-PECVD , p型晶硅薄膜 , 暗电导率 , 晶化率

Q值环形波导谐振腔研究进展

晋玉剑 , 薛晨阳 , 丑修建 , 刘俊 , 张文栋

材料导报

基于Q值环形波导谐振腔和加工工艺的微光机电器件及系统是当前纳制造科学和量子光学技术领域的研究热点.主要分析了环形波导谐振腔的物理作用及应用价值,系统综述了环形波导谐振腔Q值的测量方法,重点讨论了硅基环形波导谐振腔Q值的影响因素,从材料、结构设计、加工工艺方面分析了提高环形波导谐振腔Q值的技术途径,指出了当前Q值环形波导谐振腔研究存在的技术瓶颈问题,并展望了未来的发展趋势.

关键词: 光波导 , 谐振腔 , Q值 , 微光机电系统

碱溶法制备孔隙度多孔

赵睿 , 李新会 , 刘国诠

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.008

提出并研究了以碱溶侵蚀提高多孔硅球孔隙度的新方法,研究了碱液浓度、处理温度、反应时间与洗除量的关系.结果表明,随着NaOH浓度的提高,不仅洗除量加大,而且硅胶的溶解速度亦少许增大,其主要原因是由于某些孔结构的塌陷导致了细屑的脱除.温度升高和处理时间延长会导致洗除量增大.随着洗除量的增加,硅胶的比孔容呈线性增大,但其外观仍为均匀的球形,且直径亦未见明显变化.选用粒径4~5 μm、孔径8 nm、比孔容1.4 cm3/g的多孔硅胶,采用1.25 mol/L NaOH水溶液、室温(25 ℃)处理3.0 h,制备了粒径4~5 μm、孔径14 nm、比孔容3.2 cm3/g的孔隙度多孔硅胶,其孔隙度从75%增加到88%.

关键词: 碱溶法 , 多孔硅胶 , 孔隙度

乳液聚合法合成固含量纯丙乳液的途径

张郃 , 吴跃焕

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2006.11.009

用改进的乳液聚合法,合成出聚合物/乳化剂大于15∶1,粒径34.3 nm、多分散性0.176的纯丙乳液.考察了聚合工艺、乳化剂种类用量、电解质用量、温度、搅拌对乳液粒径及性能的影响.要求缓慢搅拌,并严格控制滴加速度.

关键词: 粒径 , 纯丙乳液 , 乳液聚合 , 性能

集成梯度磁场分离结构的流控芯片快速制作法

王聿佶 , 陈翔 , 潘欣欣 , 金庆辉 , 赵建龙

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2008.04.004

随着MEMS技术和免疫磁珠技术的不断发展,平面电磁线圈作为控制纳米磁珠在流体中运动的关键部件,受到广泛关注和研究.但其复杂的加工工艺,较低的磁珠捕获效率以及电磁线圈的热效应,限制了它在流控芯片中的进一步发展和应用.本文介绍了一种梯度磁场分离流控芯片,通过在芯片内部集成顺磁性的柱结构,形成磁场来捕获磁珠.采用基于SU-8多层模具和PDMS铸模工艺的快速加工方法,在芯片内部制作出顺磁性的柱阵列.在外磁场磁化作用下,这些微柱能产生磁珠捕获所需的梯度磁场,有效的进行磁珠操控和分离,通过蛋白捕获实验验证了芯片的可行性.该方法加工简单快捷,也不会带来电磁线圈的热效应问题.

关键词: 梯度磁场 , 快速加工 , 流控芯片 , 磁珠

固含量MMA和BA共聚乳液的研究

张心亚 , 黄洪 , 黎永津 , 蓝仁华 , 陈焕钦

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2006.01.008

采用半连续乳液聚合法制备固含量甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯(MMA/BA)乳液,讨论了表面活性剂的类型和用量在固含量MMA和BA乳液聚合过程中的特性及其对最终产品性能的影响,并测定了乳液的化学稳定性、冻融稳定性和机械稳定性.实验得到了固含量达50%,平均相对分子质量为106,粒径为30~50 nm的乳液.通过特定的实验,观察到相对分子质量的双峰分布和乳液粒径的多分散性,表明乳液成核的途径包括胶束成核、单体液滴成核和均相成核之一种或三种;并且制备的乳液均表现出良好的机械、化学和冻融稳定性.

关键词: 固含量 , 乳液 , 乳液共聚 , 半连续乳液聚合法

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