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衍生化气相色谱-质谱法测定玩具和食品接触材料中双酚A

永刚 , 张艳艳 , 建国 , 张慧玲 , 郑丽莎 , 陈静

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08015

建立了玩具和与食品接触的材料中双酚A的衍生化气相色谱-质谱( GC-MS)检测方法.通过索氏萃取富集样品中的双酚A,与乙酸酐反应,终产物用 GC-MS进行测定.优化了衍生化时间、衍生化试剂用量等衍生化条件.在最佳条件下,双酚A衍生物稳定且峰形良好,在0.05~ 50mg/L范围内,相关系数(r2)在0.999以上.在0.05、1.00、10.00 mg/kg 3个添加水平下,双酚A的加标回收率为80%~ 93%,相对标准偏差(RSD)均小于3.7%;检出限(以信噪比(S/N)=3计)为10 μg/kg.该方法精密度好、回收率,可用于玩具和食品接触材料中双酚A的定量检测.

关键词: 柱前衍生化 , 气相色谱-质谱法 , 双酚A , 乙酸酐 , 玩具 , 食品接触材料

热膨胀石墨烯表面化学镀纳米镍

龚文照 , 陈成猛 , 建国 , 孔庆强 , 杨芒果 , 王茂章 , 刘朗 , 杨永岗

新型炭材料

以热膨胀还原所制石墨烯为载体,采用超声辅助ˉ化学镀法制得石墨烯担载Ni纳米复合材料。利用X射线衍射仪和透射电子显微镜和能谱仪分析其微观结构及元素组成,研究其化学镀镍的反应机理。结果表明,随施镀时间的延长,Ni纳米颗粒以Pd为自催化活性中心,逐步附着在石墨烯表面上,并随Pd纳米颗粒的分布情况而富集在石墨烯边缘及皱褶区域;Sn纳米颗粒对化学镀镍贡献较小,以致化学镀镍后仍有部分残留。可见,在石墨烯表面进行化学镀镍时,Pd对Ni纳米颗粒的生长成核起定位和催化作用。

关键词: 石墨烯 , 机理 , 化学镀 , 镍纳米颗粒

超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱同时检测猪组织中9种β-受体阻断剂残留

张鸿伟 , 许辉 , 建国 , 梁成珠 , 徐彪 , 耿娟 , 王凤美 , 张晓梅 , 程刚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02014

建立了同时检测猪组织中9种β-受体阻断剂( BBs)残留的超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱方法。均质试样经β-葡糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,乙腈提取,硅藻土与 BondElut 分散固相萃取填料双重快速净化,以0.1%(v / v)甲酸水溶液-甲醇为流动相使用 Kinetex TM C18-XB 色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm)超快速液相色谱分离,优化多反应监测(MRM)离子对后,采用预设定多反应监测( sMRM)-信息依赖性采集( IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线 EPI 谱库定性分析,内标法定量。结果表明,9种 BBs 在线性范围内的线性关系良好( r≥0.995);定量限(LOQ,S / N≥10)均达到0.5μg / kg;3个添加水平(0.5、1.0和5.0μg / kg)下的回收率为87.5%~111.8%;RSD 为4.0%~12.5%。该方法快速、准确、灵敏,可有效用于猪组织样品中多种 BBs 残留的同时测定。

关键词: 超快速液相色谱 , 四极杆/线性离子阱质谱 , β-受体阻断剂 , 残留 , 猪组织

PET热分解机理及热分解寿命方程研究?

建国 , 李洋 , 刘洋 , 匡莉 , 宋国君 , 李培耀 , 孙常勇 , 郭兵

合成材料老化与应用

实验采用矿泉水瓶专用PET粒料,通过热分析技术,在不同的升温速率下得到PET的热分解曲线。通过Kissinger法和Freeman-Carroll法对热分解曲线进行处理,得到PET的表观活化能E为302.36kJ·mol-1,指前因子A为4.2×1023 min-1,反应级数n为0.5。并通过阿仑尼乌斯方程得到PET的热分解寿命方程:lnt=21695/T-31.71。

关键词: PET , 热分解曲线 , 阿仑尼乌斯方程 , 热分解寿命方程

化妆品中阴阳离子的快速测定及其用于化妆品鉴别的研究

建国 , 王英杰 , 陈世山 , 崔鹤 , 毛旭斌 , 张蕾 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.020

用离子色谱电导检测器对黑泥类化妆品中的阴、阳离子(Na+,NH+4,K+,Mg2+,Ca2+,Cl-,Br-,NO-2,NO-3和SO2-4)进行了测定.阳离子分离条件: 阳离子交换柱ICS-C25,均苯四甲酸淋洗液浓度2.0 mmol/L,流速0.6 mL/min;阴离子分离条件: 阴离子交换柱Shim-pack IC-A1,淋洗液为2.5 mmol/L邻苯二甲酸和2.4 mmol/L三羟基氨基甲烷,流速1.0 mL/min.结果表明,上述10种离子在较宽浓度范围内有良好的线性关系,加标回收率为93%~102%.根据离子种类、含量的测定结果可以鉴别化妆品的种类.

关键词: 离子色谱 , 阴离子 , 阳离子 , 化妆品 , 鉴别

TG恒温法评测聚丙烯餐盒的使用次数

李洋 , 刘洋 , 匡莉 , 建国 , 陈敏剑 , 宋国君 , 李培耀

合成材料老化与应用

利用热失重技术,取适量聚丙烯餐盒专用粒料在290℃、300℃、310℃、320℃、330℃下恒温一定时间,得到聚丙烯的热失重曲线.分别计算聚丙烯在一定温度下,恒温失重5%、10%、15%时所经历的时间.并通过阿累尼乌斯方程进行线性拟合,得到聚丙烯失重5%、10%、15%的寿命方程.最终将失重10%时的寿命当作聚丙烯餐盒的使用寿命,并由此推测聚丙烯餐盒在微波炉中的使用次数约为9.7千次.

关键词: 热失重 , 聚丙烯 , 阿累尼乌斯方程 , 寿命方程

炭纤维长度和排布对炭纸孔隙结构的影响研究

苏方远 , 建国 , 温月芳 , 杨永岗

材料导报

使用二维网络模型和计算机图像处理技术探讨了炭纤维长度及排布对其堆积形成的孔隙结构的影响.结果表明,随着炭纤维长度的增加,孔径分布变宽,孔径平均值和标准偏差增加,孔隙率匀度先变差然后在纤维长度达到一定程度后增加;随炭纤维在平面内X、Y方向排布差别增加,孔径分布及平均孔径和孔径标准偏差基本不变,但孔隙率匀度变差.因而,为了制备满足质子交换膜燃料电池传质要求的炭纤维纸,在满足其它参数要求的条件下,纤维长度应尽可能长,并且应尽量保证在平面内各方向均匀排布.

关键词: 炭纤维纸 , , 二维网络模型 , 图像处理

铝合金基底微碳球作为润滑油添加剂的摩擦学性能及其润滑机理

古毓康 , 曹磊 , 万勇 , 建国

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160459

采用绿色水热制备方法,以葡萄糖为前身化合物一步制得直径在400~500 nm、尺寸均匀的单分散微碳球,采用扫描电子显微镜、红外光谱等手段对微碳球的表面形貌及化学特性进行表征,利用多功能摩擦磨损试验机考察了微碳球作为润滑油添加剂在铝合金–钢摩擦副的减摩耐磨特性,探讨了微碳球的润滑作用机理.结果表明:将微碳球作为液体石蜡和商用机油润滑添加剂可以显著提高铝合金–钢摩擦副上的摩擦学性能,这主要是因为在滑动过程中微碳球可能进入到接触区,阻止摩擦副之间的直接接触,并起到纳米滚珠作用.

关键词: 摩擦学性能 , 微碳球 , 润滑油添加剂 , 铝合金

基于响应面法的铁表面PTFE涂层的使用寿命研究

秦浩峰 , 曹磊 , 建国 , 林海军 , 万勇

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.02.021

目的 模拟生活中不粘锅的使用环境,采用响应面法预测铁表面PTFE涂层的使用寿命,为生活中合理使用不粘锅提供支撑.方法 通过响应面法考察转速和载荷对铁表面PTFE涂层使用寿命的影响,采用中心组合试验设计(CCD)考察载荷以及转速对于铁表面PTFE涂层使用寿命的影响及其相互作用.结果 载荷和转速对于涂层使用寿命的影响都极为显著,检验值(F)都小于0.0001.通过试验设计软件得出使用寿命与转速和载荷的二阶多项式方程,并且复相关系数R2为0.9951,能解释99.51%响应值的变化,因此模型能够较准确地预测铁表面PTFE涂层的使用寿命.该实验工况下铁表面PTFE涂层的最佳使用参数分别为转速200 r/min和载荷25 N,此时涂层寿命为147 min左右.结论 模拟日常生活中使用不粘锅的实际情况,并运用响应面法分析和预测PTFE涂层的使用寿命具有科学性和可操作性,能够很好地指导生活中安全使用不粘锅.

关键词: 不粘锅 , PTFE涂层 , 中心组合试验设计 , 寿命 , 相关系数 , 响应面法

云南禄劝噜鲁铅锌矿床稀土元素和微量元素地球化学

王文元 , 建国 , 侬阳霞 , 陈欣彬

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20170315

云南禄劝噜鲁铅锌矿床位于扬子地块西南边缘,矿石矿物主要为方铅矿、闪锌矿、黄铁矿,对该矿床进行了系统的稀土元素和微量元素分析测试.结果表明:赋矿围岩中稀土元素总量(ΣREE)变化范围介于(1.480 ~69.030)×106之间,轻稀土元素相对富集.两期黄铁矿稀土及微量元素存在一定的差异,一期黄铁矿δEu显示强负异常,δCe值弱负异常,配分模式与赋矿围岩相似,二期黄铁矿δEu值显示正异常,δCe值表现强负异常.成矿流体为多来源,成矿环境可能存在一个相对还原向相对氧化的变化过程.两期黄铁矿HFSE亏损,Nb/La,Th/La值均<1,Hf/Sm仅有部分值>1,表明成矿流体可能为富C1流体,成矿流体可能遭受了外来热液的混入,两期黄铁矿Co/Ni比值较小,表明成矿温度为中低温.第一期黄铁矿Y/Ho(25.909 ~44.429)较第二期Y/Ho(4.617 ~23.600)比值大.黄铁矿Y/Ho比值表明赋矿地层有可能为第一期黄铁矿提供了成矿流体来源,第二期黄铁矿Y/Ho比值部分落入峨眉山玄武岩范围内,峨眉山玄武岩有可能为成矿提供成矿流体.

关键词: 矿床地质特征 , 稀土元素 , 成矿环境 , 成矿流体 , 噜鲁铅锌矿床

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