孙文豪
,
尹静梅
,
高大彬
,
周广运
,
郑学仿
,
贾颖
,
王祥生
催化学报
研究了光照下以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为一氧化碳源的烯烃氢酯化反应.结果表明,在常温常压和光照射条件下DMF可以分解得到CO,新生成的CO在光促进下可以直接与CH3OH-DMF溶液中的底物1-辛烯在温和条件和非贵金属钴化合物(Co(Oac)2,CoCl2,Co(en)3Cl2和大环钴[Co(14)4,11-二烯-N4]I2)催化下进行氢酯化反应,反应中DMF既是溶剂,又是原料.H13CON(CH3)2同位素示踪实验证实了这一结果.在反应体系中通入二氧化碳可以大大提高反应的转化率、产率及选择性.13CO2同位素示踪实验表明,CO2并未参与产物的形成,其作用是中和DMF分解产生的HN(CH3)2,从而有利于DMF的光促分解.
关键词:
N
,
N-二甲基甲酰胺
,
一氧化碳
,
光促进
,
1-辛烯
,
氢酯化
,
同位素示踪
,
二氧化碳
尹静梅
,
周广运
,
高大彬
,
郑学仿
,
贾颖萍
,
孙文豪
,
王祥生
催化学报
报道了烯烃(环己烯和1-辛烯)与一氧化碳通过光促进实现常温常压非贵金属(钴配合物)催化的羰基化反应. 研究发现,以Co(Oac)2为催化剂时,不需要加入光敏剂丙酮就能发生反应; CoSalen,吡啶-2-羧酸钴和大环配合物[Co(14)4,11-diene-N4]I2是较好的催化剂,其催化活性比Co(Oac)2高. 其中,吡啶-2-羧酸钴与Co(Oac)2相同,反应中不需要光敏剂存在,其选择性很高. 通过氘代丙酮和氘代甲醇同位素实验,进一步证实了反应中双键异构的存在和副产物的分析结果.
关键词:
环己烯
,
辛烯
,
光促进
,
羰基化反应
,
钴配合物
高大彬
,
尹静梅
,
郭明
,
马永安
,
庄建勤
,
王祥生
催化学报
研究了以Co(acac)2为催化剂,通过光促进,在常温常压下1-癸烯的氢甲酯化反应.经实验证实,通过添加醋酸钠可提高反应的产率,而且还能有效地抑制反应中主要副产物正癸烷的生成,从而大大地提高了反应的选择性.
关键词:
光促进
,
癸烯
,
氢甲酯化反应
,
戊二酮钴
,
脂肪酸酯
高大彬
,
尹静梅
,
胡皆汉
,
周广运
,
贾颖萍
,
王锐
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.020
应用气相色谱-质谱法(GC-MS)研究了光促进温和条件下环己烯与CO2羰基化反应中与丙酮有关的副产物,这有助于对反应进行深入的研究和优化.在光促进温和条件下环己烯与CO2进行羰基化反应的同时,环己烯也可以与反应体系中的CH3COCH3发生光化学反应,生成副产物.分别用CH3COCH3和CD3COCD3进行实验,对反应产物进行GC-MS分析,通过对不同反应情况下的MS图中同位素效应的比较,可以分析出副产物中是否有来自CH3COCH3中的-CH3.研究表明丙酮与底物环己烯之间生成了环氧丁烷衍生物、cyclo-C6H9-C(CH3)2OH和cyclo-C6H11-C(CH3)2OH等3种副产物.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
羰基化反应
,
环己烯
,
二氧化碳
,
丙酮
,
氘代丙酮
,
副产物
倪小静
,
夏姣贞
,
顾征
功能材料与器件学报
doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2009.05.019
碳纳米管(CNT)具有良好的场发射特性,研究表明,垂直于基板的碳纳米管具有较其他取向更大的场发射能力,本文介绍一种在大面积基板上使碳纳米管取向垂直的方法,通过有关参数的实验测试,研究了解场发射能力提高程度,并估算场增强因子.本方法对制备大屏幕场发射显示器(FED)具有积极意义.
关键词:
纳米碳管
,
场发射显示
,
垂直取向
张杉
,
王文革
,
高玉来
上海金属
doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2008.01.007
对宝钢集团特殊钢分公司大量生产的大规格D2模具钢出现探伤报废的原因进行了分析,认为主要是锻造比不足,共晶碳化物未能有效地破碎所致.据此研究了提高该钢种探伤合格率的锻造工艺,创新地提出了大锭型镦粗加径锻联合锻造的新工艺,使特殊钢分公司目前生产的大规格D2钢探伤合格率提高了近50%.
关键词:
D2钢
,
大规格锻棒
,
超声波探伤
,
共晶碳化物
,
快锻镦粗工艺
,
径锻成材
