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水热条件下纳米级球状羟基磷灰石的制备

张爱娟 , , 王卫伟 , 李成峰

硅酸盐通报

本文以Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4为原料水热条件下合成了羟基磷灰石晶体.研究了水热温度,保温时间,pH值,溶液浓度对合成羟基磷灰石晶体的影响,并借助X射线衍射(XRD)、红外吸收光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜( SEM)对合成的羟基磷灰石进行了物相组成、化学组成、微观形貌的研究.结果显示,pH值对合成羟基磷灰石形貌有决定性的影响,调节pH值为5、7、8、9、10,羟基磷灰石形貌经历了长棒状、短棒状、球状的变化.确定pH值为10,正交试验研究其它三个因素对球状羟基磷灰石粒径的影响,三因素影响顺序依次为:初始溶液浓度>保温对间>水热温度.正交试验同时得到合成粒径小活性的HA晶体的最佳工艺条件组合为:k2k1k3,即水热温度为140℃,保温时间为1d,初始溶液浓度为0.5 mol/L.

关键词: 羟基磷灰石 , 正交试验 , pH值

硼对模拟体液中生物活性玻璃矿化速度的影响

张爱娟 ,

硅酸盐通报

本文采用溶胶-凝胶法合成了生物活性玻璃试样BG-B(含B)和BG-0(不含B),BET比表面积分析仪测试显示,BG-B具有比BG-0较高的比表面积及孔体积.模拟体液中浸泡一定时间后,两试样表面均有羟基磷灰石层矿化层形成.采用原子吸收光谱仪(AAS)测试浸泡不同时间后两试样钙离子溶出情况;X射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)对矿化产物进行了物相组成、结构分析及表面形貌的观察.结果显示,试样BG-B具有较高的Ca2+的溶出及Ca2+、PO43-的沉积速率,其表面优先沉积出矿化层HA.

关键词: 生物活性玻璃 , 生物矿化 , 硼元素

以碳酸钙为模板中空羟基磷灰石微球的合成

张爱娟 ,

硅酸盐通报

水浴条件下,中空球形碳酸钙(HSCCs)与磷酸氢二钠溶液反应成功合成了中空羟基磷灰石微球(HHMs).利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)对合成的中空羟基磷灰石微球的组成、结构、形貌进行了表征.结果表明,羟基磷灰石(HA)由模板碳酸钙直接转化而成,羟基磷灰石微球由杂乱分布的层片状晶粒聚集而成中空结构,直径约为4 μm,并对转化反应机理进行了初步探讨.

关键词: 羟基磷灰石 , 碳酸钙 , 中空微球 , 水浴加热

稀土氧化物在氮化硅陶瓷中应用的研究进展

毕红雨 , 张伟儒 , 孙峰 ,

硅酸盐通报

简要论述了稀土氧化物在氮化硅陶瓷材料中的应用研究概况,介绍了单一稀土氧化物以及复合掺杂稀土氧化物在氮化硅陶瓷材料中的应用进展,并比较了它们对氮化硅陶瓷材料性能的影响;最后对稀土氧化物在氮化硅陶瓷材料中的应用前景作了简单分析和展望.

关键词: 稀土氧化物 , 氮化硅 , 烧结助剂

碘酸钾氧化春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化碘酸钾氧化春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 春红G , 碘酸钾 , 催化光度法

文哈贝壳螺旋微结构研究

陈斌 , 彭向和 , 孙士涛 , 季金苟 , 陈松

稀有金属材料与工程

文哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.

关键词: 文哈贝壳 , 生物陶瓷复合材料 , 螺旋微结构 , 最大拔出力

新型氮无镍不锈钢熔炼氮效果分析

曹春磊 , 张兴中 , 周俐 , 钟海林 , 葛允宗 , 仇圣桃

钢铁研究学报

为了研究喷吹氮气和添加氮化铬铁合金对钢液的氮效果,在50 kg真空感应熔炼炉上通过改变氮气分压、温度和添加氮化铬铁合金熔炼氮无镍不锈钢(17Cr12Mn2Mo),并将试验结果与理论计算结果进行比较.试验表明,通过改变氮气分压、温度能够冶炼含有一定氮含量的不锈钢,增加氮气分压的氮效果较改变温度更明显,当氮气分压达到0.65 MPa时,实测氮含量可达到理论值;添加含氮合金熔炼氮不锈钢,其氮效果比调节温度、氮气分压明显,且实际氮含量比理论值.

关键词: 氮不锈钢 , 氮化铬铁 , 氮效果

转炉碳法连铸生产45钢线工艺的冶炼参数研究

马玉平

钢铁

马鞍山钢铁股份有限公司于1997年采用转炉碳法连铸生产45钢线.冶炼工艺采用深吹加炉后碳法,通过炉内操作制度的优化和炉后脱氧制度的改变及合理的工艺参数控制,生产了满足连铸要求的钢水,最终产品成分均匀、通条性能稳定.本文就生产和试验数据,探讨了该工艺冶炼部分的工艺控制参数.

关键词: 45钢 , 转炉冶炼 , 碳法

组分纳米碳酸钙填充聚丙烯及韧机理

石璞 , 陈浪 , 钟苗苗 , 刘跃军

高分子材料科学与工程

采用工业级的纳米碳酸钙(nano-CaCO3),通过双螺杆挤出机制备了一系列nano-CaCO3填充的聚丙烯(PP)复合材料.力学性能实验表明,组分nano-CaCO3填充PP复合材料的拉伸强度略有下降,而弯曲模量有较大提高;nano-CaCO3在低组分时对PP没有明显的韧效果,但在20~ 40 phr时对PP都有较好的韧效果.当填充40 phr时,其CHARPY冲击强度达到17.0 kJ/m2.通过偏光显微镜(POM)、差示扫描量热仪(DSC)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等研究了含量nano-CaCO3对复合材料结晶的影响.POM观察表明nano-CaCO3使PP的球晶尺寸变小;DSC和XRD研究表明复合材料从单纯的α晶型向α和β晶型共同存在转变,并且结晶峰温升高了约7.0℃(8#样),结晶度增加到62.7%;SEM观察表明PP/组分nano-CaCO3复合材料内仅有少量的银纹-剪切带和刚性粒子脱粘.但有大量120~300nm的孔洞,估计原因是较蓬松的纳米碳酸钙粒子之间含有大量的微小气体,在加工剪切后保留于复合材料内,形成一种带亚微米级孔洞的复合材料.这些孔洞最有可能是导致材料韧性大幅度上升的主要原因.

关键词: 组分mno-CaCO3 , 聚丙烯 , 韧机理 , 亚微米级孔洞

聚乙二醇改性物对交联度不饱和聚酯的韧改性

朱立新 , 黄凤来 , 祝亚非 , 顾钧扬 , 许家瑞

高分子材料科学与工程

合成了一种含有反应活性端基的聚乙二醇,并用之对交联度不饱和聚酯进行韧.结果表明,含有反应性马来酸酐端基的聚乙二醇参与了不饱和聚酯的固化反应,可在交联网络中构成不同长度的柔性链段,从而显著地提高了不饱和聚酯的韧性.将其应用于BMC材料的韧也获得了满意的韧效果.

关键词: 不饱和聚酯 , 反应性聚乙二醇 , , 团状模塑料

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