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基质分散固相-液质联用法检测稻田水和土壤中氰氟草酯和双草醚残留

孙明娜 , 王梅 , 余璐 , 朱玉杰 , 董旭 , 肖青青 , 刘艳萍 , 孙海滨 , 段劲生 ,

环境化学

建立了基质分散固相-液质联用法检测氰氟草酯和双草醚在稻田水和土壤中残留量的方法,并采用所建立方法分析了安徽、广西和湖北三地稻田水中氰氟草酯和双草醚的消解动态.稻田水样经过滤后直接分析;土壤用乙腈-水提取,提取液经分散固相净化,液质联用分析检测.结果表明,氰氟草酯、代谢物氰氟草酸和双草醚方法的最低检出浓度(LOQ)田水中分别为0.02、0.01、0.001 mg· L-1,土壤中分别为0.01、0.001、0.001 mg·kg 1,平均回收率分别为78%-91%、79%-95%,相对标准偏差(RSD)分别为4.4%-14.6%、2.4%-6.1%;氰氟草酯和双草醚在稻田水中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为3.5-4.3 d、1.6-4.3d.

关键词: 氰氟草酯 , 双草醚 , 稻田 , 液质联用 , 消解动态

碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 碘酸钾 , 催化光度法

A=135核区N=79的中异位素自旋结构研究

朱胜江 , 徐强 , 车兴来 , 朱凌燕 , 陈永静 , 丁怀博 , 王建国 , 竺礼华 , 温书贤 , 吴晓光

原子核物理评论

对清华大学在束γ谱实验组近年来在A=135缺中子核区N=79的中异位素 135Ba,137Ce和 139Nd的自旋态实验研究进行了介绍. 实验是在中国原子能科学研究院HI-13串列加速器上用在束γ的实验技术、分别通过重离子核反应 130Te(9Be,4n),124Sn(18O,5n),128Te(16O,5n)进行的. 实验结果扩展了这3个核的自旋态能级纲图. 研究表明,这3个核的低自旋态结构均起源于νh-111/2空穴与其偶偶核芯的耦合. 用粒子-转子模型对其结构进行了计算,得到这3个核的形变参量γ值均稍大于30°,为偏向于扁椭的三轴形变,从而可看出Ba,Ce和Nd 3个同位素链在低自旋态下由长椭边到扁椭边的形状转变都发生在中子数N=77-79之间. 对于中等自旋态下一些能级的组态进行了指定与系统学比较. 在自旋态下,在 137Ce中发现一条γ≈-60°的扁椭形变带,在 139Nd中则发现3条这样的扁椭形变带,对这些扁椭形变带的起源及结构特性进行了讨论.

关键词: 核结构 , 自旋态 , 形状转变 , 扁椭形变

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

钢种外径不同壁厚涡流探伤样管替代初探

王东 , 李士佩 , 张文

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z2.037

利用涡流探伤原理中的涡流趋近钢管表面的趋肤效应现象,研究涡流探伤钢种、外径、不同壁厚试样的替代可行性.

关键词: 涡流探伤试样 , 趋肤效应

新大线沟敷设热力分析

凌霄 , 王艺 , 宇波 , 张劲军 , 王凯 , 达鑫

工程热物理学报

针对新大线沟敷设管道,采用非结构化有限容积法,分析了不同的物性条件下,常温输送原油对加热输送原油的热力影响.

关键词: 沟敷设 , 新大线 , 热力分析 , 数值模拟 , 有限容积法

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

含量对聚丁烯-1室温结晶性能的影响

赵永仙 , 王秀峰 , 杜爱华 , 姚薇 , 邵华锋 , 黄宝琛

高分子材料科学与工程

采用负载钛催化体系合成了全含量为86%和99%的两种聚丁烯-1.通过差示扫描量热仪、偏光显微镜和红外光谱仪研究了室温时全含量对聚丁烯-1结晶和晶型转变的影响.结果表明,全含量越高,其结晶性能越好,结晶速率快,熔点,由晶型Ⅱ向晶型Ⅰ的转变速率也越快;不同全含量的聚丁烯-1中的晶型Ⅱ向晶型Ⅰ转变的80%以上发生在前48 h,48 h之后转变速率减缓.

关键词: 全同聚丁烯-1 , 结晶 , 晶型转变

微流动的伦分析法解析求解

张田田 , 贾力 , 王志成

工程热物理学报

建立了滑移流区二阶滑移流动的控制方程,引入相似变换将微尺度二阶滑移流动的控制方程变换为非线性常微分方程.采用伦分析法解析求解了该方程,获得了微尺度滑移流动的速度分布,发现在不同Knudsen数下,充分发展段无量纲速度分布有同一交点.通过与文献结果对比验证了本文求解结果的正确性.为深入研究微尺度滑移流动的物理本质提供了数学支持.

关键词: 微流动 , 速度滑移 , 伦分析法 , 相似变换

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