李红
,
李艳萍
,
谢琰军
,
高光洁子
,
况春江
物理测试
doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0777.20140104
介绍了基线修正法在采用差示扫描量热法(DSC)分析Fe基非晶合金Fe78Si9B13晶化动力学研究中的应用.充分考虑系统误差信号可能带来的影响,通过采用基线修正法得到各条DSC热分析曲线,在计算峰面积时,对晶化峰进行合适的切线修正,提高了峰面积及晶化率a计算结果的准确性.再根据Kissinger模型,计算了Fe78Si9B13非晶合金α-Fe相晶化过程的晶化激活能Ea为362 kJ/mol.以此为基础,计算了对应的动力学指数n为1.5～2.0.Fe78Si9B13非晶合金的α-Fe相晶化过程是一个二维扩散控制的形核与长大过程.
关键词:
差示扫描量热
,
基线扣除
,
动力学
,
激活能
,
Fe78Si9B13非晶合金
冯圣雅
,
王瑶
,
李艳萍
,
高光洁子
,
曹枨
金属功能材料
doi:10.13228/j.boyuan.issn1005-8192.2014078
建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定FeSiB非晶合金炉渣中Al2O3、B2O3、CaO、MgO、MnO、SiO2和TiO2的方法.用HNO3+HCl+ HF处理样品,选择仪器的最佳分析参数和分析条件,采用基体匹配的方法消除基体干扰.该方法Al、B、Ca、Mg、Mn、Si和Ti的检出限分别为0.041、0.054、0.016、0.009、0.004、0.098、0.01 μg/mL.用该方法对FeSiB非晶合金炉渣分析样品进行了测定,其测定结果(n=11)的相对标准偏差均小于2％,加标回收率为100.1％～105.8％.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
FeSiB非晶合金炉渣
,
Al2O3、B2O3、CaO、MgO、MnO、SiO2和TiO2
李红
,
冯圣雅
,
李艳萍
,
谢琰军
,
高光洁子
,
况春江
钢铁研究学报
doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0963.20150077
从坩埚选择、试样称取量、升温速率等方面摸索了差示扫描量热法(DSC)测试非晶材料 Fe78 Si9 B13居里温度的最佳试验条件,分析了不同升温速率对测试结果的影响,同时与该材料晶化温度、In(标准物质)的熔点随升温速率的变化情况进行了对比分析.研究结果表明：该材料的 DSC 曲线上居里转变过程对应的热信号表现为一个抖动.不同条件下测得的居里温度为399~402℃,与 Hall 效应法测试结果基本一致.最佳的试验条件是：Al坩埚、试样称取量6 mg 左右、20 K/min.在升温速率不小于10 K/min 时可以得到居里转变信号,与该材料晶化温度受热滞后影响而明显随升温速率增大而增大的情况不同,由于居里转变过程相变潜热较小,居里温度测试结果基本不受热滞后的影响.
关键词:
居里温度
,
差示扫描量热
,
升温速率
,
热滞后
刘华彦
,
张泽凯
,
徐媛媛
,
陈银飞
,
李希
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(10)60117-9
采用程序升温表面反应(TPSR)和原位漫反射红外光谱(DRIFTS)等手段研究了常温下NO和O2在高硅Na-ZSM-5分子筛上吸附-氧化反应机理.结果表明,Na-ZSM-5分子筛上NO的催化氧化过程中伴随着显著的NO2物理吸附,表现为NO氧化和N02吸附间的动态平衡.Na-ZSM-5分子筛表面NOx吸附物种的TPSR和原位DRIFTS表征表明,化学吸附的NO和气相中的O2在Na-ZSM-5表面反应生成吸附态的NO3,并继续与NO作用生成弱吸附的NO2和N2O4,它们吸附饱和后释放出来;其中,强吸附的NO3在NO氧化过程中起到了反应中间体的作用,同时也促进了NO的吸附.
关键词:
Na-ZSM-5分子筛
,
一氧化氮
,
氧化
,
氮氧化物
,
吸附
,
脱除
孙洪满
,
王有和
,
尹寒梅
,
许本静
,
历阳
,
阎子峰
硅酸盐通报
以工业水玻璃和硫酸铝为主要原料,正丁胺为模板剂,利用水热法合成出了高硅铝比ZSM-5分子筛.考察了晶化时间、晶化温度、投料硅铝比、合成体系pH值以及模板剂用量等因素对晶化产物的影响.采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、低温氮气吸脱附、核磁共振、扫描电子显微镜等手段对合成样品进行了表征.结果表明:合成ZSM-5分子筛最适宜的条件为:晶化时间36 h,晶化温度170℃,投料硅铝比200,合成体系的pH=11.0,模板剂加入量为模硅比0.2.在最适宜条件下合成得到的ZSM-5分子筛产物具有高的相对结晶度,BET比表面积为335m2/g,晶粒尺寸约为5 μm×15 μm,骨架硅铝比大于100.
关键词:
正丁胺
,
水热合成
,
高硅铝比
,
ZSM-5分子筛
程曙霞
,
张爱丽
,
何立群
,
陈树榆
材料研究学报
doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2002.03.019
用红外光谱仪测定光洁金属表面反射率谱,再根据Kramers-Kronig积分式和Fresnel方程,计算出几种金属表面的折射率n(ω)和消光系数κ(ω),然后使用n(ω),κ(ω)和Mcmahon关系式求出全波长方向发射率(0～90°).与用"全波长方向发射率测定装置"测定的结果的比较表明,在0°～60°的范围内两者基本一致.本文提出的方法克服了在实验上获得材料表面大角度方向发射率的困难.
关键词:
光学常数
,
K-K关系式
,
方向发射率
苏青峰
,
夏义本
,
王林军
,
史伟民
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00499
采用激光抛光和热化学抛光相结合的方法, 对通过热丝CVD方法生长的金刚石薄膜进行了复合抛光处理. 并利用X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对金刚石薄膜进行了表征. 结果表明, 所合成的金刚石薄膜是高质量的多晶(111)取向膜; 经复合抛光后, 金刚石薄膜的结构没有因抛光而发生改变, 金刚石薄膜的表面粗糙度明显降低, 光洁度大幅度提高, 表面粗糙度R a在100nm左右, 基本可以达到应用的要求.
关键词:
CVD金刚石薄膜
,
composite polishing
,
surface roughness
苏青峰
,
夏义本
,
王林军
,
史伟民
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.02.039
采用激光抛光和热化学抛光相结合的方法,对通过热丝CVD方法生长的金刚石薄膜进行了复合抛光处理.并利用X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对金刚石薄膜进行了表征.结果表明,所合成的金刚石薄膜是高质量的多晶(111)取向膜;经复合抛光后,金刚石薄膜的结构没有因抛光而发生改变,金刚石薄膜的表面粗糙度明显降低,光洁度大幅度提高,表面粗糙度Ra在100nm左右,基本可以达到应用的要求.
关键词:
CVD金刚石薄膜
,
复合抛光
,
表面粗糙度
周新涛
,
刘起峰
,
苏达根
,
来兰梅
无机材料学报
doi:10.3724/sp.j.1077.2009.00581
以具有一定活性的偏高岭土兼作铝源与硅源，正磷酸作磷源，三乙醇胺和十六烷基三甲基溴化铵为复合模板剂，采用分段晶化的方法水热合成了高硅磷酸硅铝分子筛(SAPO-5). 利用X射线衍射分析（XRD）、红外光谱分析（FTIR）、扫描电镜(SEM)、29Si, 27Al MAS-NMR (固态核磁共振)、X光电能谱(XPS)，吸附氨的程序升温脱附（NH3-TPD）等手段对产物进行了表征. 研究结果表明:采用十六烷基三甲基溴化铵复合三乙醇胺作模板剂，可以促进SAPO-5晶体产物的形成，其产物形貌为尺寸大约20μm×5μm×5μm的规则柱状晶体. IR、MASNMR及XPS分析表明，反应后结构中的Si、Al的配位环境发生了较大的变化，形成了较多Al(OP)4及Si(AlO)4两种四配位结构，其Si/Al为0.56. 产物分子筛中的总酸量为0.578mmol/g，中强酸与弱酸比例为0.684.
关键词:
高岭土
,
metakaolin
,
hydrothermal
,
SAPO-5
