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碳化钼的制备与表征

靳广洲 , 樊秀菊 , 孙桂大 , , 朱建华

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00504

以MoO3为前体, CH4/H2为还原碳化气, 经程序升温还原碳化反应制备了Mo2C样品, 并用TG-DTA、XRD、BET、SEM、XPS进行了表征. 结果表明, MoO3在CH4/H2气氛中的还原碳化历程为MoO3→MoO2→MoOxCy→Mo2C, 适宜的还原碳化温度为675℃. 实验条件下制得的碳化钼晶相为β-Mo2C, 表面呈现出形状规整、大小相对均一的片状颗粒, 平均粒径约3.9μm. 碳化钼表面有两种不同价态的钼原子, 分别归属于Mo--C 物种的Mo2+和Mo--O物种的Moδ+ , 以前者为主; 碳物种由四种不同价态的碳原子组成, 分别归属于C--Mo、C--C、C--H和C--O物种, 以前者为主. 随还原碳化反应温度的升高, 制备的碳化钼颗粒增大, 比表面积下降, C--C物种和C--H物种增加, 表面积炭增多. 由于积炭的覆盖和保护作用, 碳化钼表面的Mo原子主要以Mo2+ 的Mo--C物种存在, 只有少部分被氧钝化.

关键词: 氧化钼 , molybdenum carbide , preparation , characterization

镍助剂对碳化钼催化剂的二苯并噻吩加氢脱硫性能的影响

靳广洲 , 朱建华 , 樊秀菊 , 孙桂大 ,

催化学报

将MoO3和Ni-Mo混合氧化物在CH4/H2气氛中程序升温还原碳化制备了相应的碳化钼和碳化镍钼催化剂,X射线粉末衍射表征其物相分别为β-Mo2C和Ni-Mo2C.考察了Ni助剂对碳化钼催化剂的制备及二苯并噻吩加氢脱硫反应性能的影响.结果表明,Ni助剂的加入降低了碳化钼催化剂所需的还原碳化温度,提高了催化剂的比表面积,并对其二苯并噻吩加氢脱硫反应活性有明显的促进作用.Ni助剂添加量以Ni/Mo原子比为0.3为宜,此时Ni和Mo之间的催化协同效应达到最佳.当反应压力为3.0 MPa,反应温度为330℃,空速8 h-1,H2/原料液体积比为500:1时,625℃还原碳化制备的碳化镍钼催化剂对0.6%二苯并噻吩/环己烷溶液的二苯并噻吩转化率达到96.25%,较相应的碳化钼催化剂提高了1.57倍.

关键词: , 三氧化钼 , 碳化钼 , 二苯并噻吩 , 加氢脱硫

碳化钼的制备与表征

靳广洲 , 樊秀菊 , 孙桂大 , , 朱建华

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2007.03.026

以MoO3为前体,CH4/H2为还原碳化气,经程序升温还原碳化反应制备了Mo2C样品,并用TG-DTA、XRD、BET、SEM、XPS进行了表征.结果表明,MoO3在CH4/H2气氛中的还原碳化历程为MoO3→MoO2→MoOxCy→Mo2C,适宜的还原碳化温度为675℃.实验条件下制得的碳化钼晶相为β-Mo2C,表面呈现出形状规整、大小相对均一的片状颗粒,平均粒径约3.9μm.碳化钼表面有两种不同价态的钼原子,分别归属于Mo-C物种的Mo2+和Mo-O物种的Moδ+,以前者为主;碳物种由四种不同价态的碳原子组成,分别归属于C-Mo、C-C、C-H和C-O物种,以前者为主.随还原碳化反应温度的升高,制备的碳化钼颗粒增大,比表面积下降,C-C物种和C-H物种增加,表面积炭增多.由于积炭的覆盖和保护作用,碳化钼表面的Mo原子主要以Mo2+的Mo-C物种存在,只有少部分被氧钝化.

关键词: 氧化钼 , 碳化钼 , 制备 , 表征

含氟共聚聚酰亚胺的合成与性能研究鲁云华,赵洪,迟海军,董岩,肖国勇,胡知之

鲁云华 , 赵洪 , 迟海军 , 董岩 , 肖国勇 , 胡知之

绝缘材料

以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.

关键词: 聚酰亚胺 , 共缩聚 , 含氟 , 结构与性能

耐蚀镀锌钝化

刘立炳 , 孙贺民 , 赵常就 , 陈范才

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.1999.05.006

改变常规镀锌钝化液成膜剂和pH值调整剂,研制出了一种新型耐蚀性钝化工艺.此工艺形成的钝化膜铬含量:Cr(Ⅲ) 0.10 mg/dm2 Cr(Ⅳ) 2.277 mg/dm2 膜重 10.8 mg/dm2.在钝化膜形成后即使未干燥也有较高的抗摩擦性能,同时该膜也具有优异的耐酸碱性能,耐中性盐雾试验可达200 h不出现白锈.

关键词: 镀锌 , 钝化 , 耐腐蚀性

钴耐热钢的研究

郭存宝 , 龙思远 , 廖慧敏

材料导报

介绍了钴耐热钢成分设计的理论,研究了耐热钢的微观组织、热处理工艺和力学性能;根据裂纹产生的机制,通过实验的方法建立了恰当的热处理工艺,有效地防止了淬火裂纹的产生.研究表明,通过科学的成分设计和热处理的钴耐热钢具有良好的综合力学性能.

关键词: 耐热钢 , 强化理论 , DV-Xa分子轨道法 , 热处理工艺

岭混凝土研究

蒋林华

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2001.05.011

本文介绍了新型矿物添加材料赛岭(Metakolin)的物理性能,化学成分,采用ASTM C39,ASTM C1202,稳态迁移等方法着重研究了赛岭混凝土的抗压强度和抗氯离子性能,并与硅粉混凝土及对比波特兰水泥混凝土的有关性能作了比较,探讨了赛岭作为硅粉替代材料生产功能混凝土的可能性.

关键词: , 硅粉 , 混凝土 , 性能

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