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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废钯炭催化剂中钯

魏小娟 , 刘秋香 , 谢智平 , 潘剑明 , 陈波 ,

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.006

在聚四氟乙烯内衬压力消解罐中,180℃的温度下,采用王水消解烘干的废钯炭催化剂样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定废钯炭催化剂中钯的方法.考察溶样方法、消解时间、消解温度和干扰离子对测定的影响.结果表明:废钯炭催化剂先做烘干处理,在180℃温度下消解6h,效果最佳;废钯炭催化剂中存在的Si、Al、Fe、Mg、Ca等元素对钯的测定无影响;钯浓度在0~250 mg/L范围内与强度呈线性关系,加回收率为99.6%~100.5%,相对标准偏差小于1%.用实验方法与原子吸收光谱法测定同一个废钯炭催化剂样品,两者测定结果基本相符,方法适合废钯炭催化剂中钯的测定.

关键词: 消解 , 聚四氟乙烯内衬压力消解罐 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 废钯炭催化剂 ,

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废钌催化剂中钌

刘秋香 , 魏小娟 , 潘剑明 , , 陈波 , 谢智平

冶金分析

采用过氧化钠在800℃的高温炉中熔融样品,然后在5%(V/V)盐酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了废钌催化剂中钌含量.对样品的预处理方法和检测方法进行了研究和对比,并考察了废钌催化剂中多种金属杂质对钌检测的影响,结果表明试液中与钌等量存在的Na、Ca、Mg、Pb、Al、Co、Ni、Zn、Cd、Bi、Ag、Mn、Rh、Au、Fe等元素对测定没有干扰.用本法测定了两个含量不同的钌废料样品,钌的测定值与重量法的测定值相符.方法简便、快速,适用于钌废料和钌炭催化剂中钌的测定.

关键词: 废钌催化剂 , 碱熔融 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法

耐火可塑料夏值的测定

曹喜营 , 张三华 , 石会营 , 王金相 , 洪彦若 , 李再耕

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.06.015

采用特级矾土、黏土为主要原料,液体磷酸盐做结合剂,制备了6种满足不同施工方式的w(Al2O3)>70%的高铝可塑料,并采用夏值测定仪测定了可塑料的可塑性.结果表明:夏值测定法可以用于耐火可塑料的可塑性测定,而且其检测范围更宽,可测定采用橡皮锤人工捣打或风镐机械捣打等不同施工方式的可塑料的可塑性.橡皮锤人工捣打可塑料的夏值范围为1.36~3.74 MPa,风镐机械捣打可塑料的夏值范围为7.1~22 MPa.

关键词: 耐火可塑料 , 夏值 , 可塑性 , 施工方法

气相色谱-甲基化-α-D-甘露糖苷内标法测定变异黄芪中的苦豆素

赵兴华 , 崔忠华 , 耿果霞 , 王建华 , 张志敏 , 宋毓民 , 刘志滨

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.038

建立以甲基化-α-D-甘露糖苷为内标物,用气相色谱测定变异黄芪中苦豆素的方法.植物样品经甲醇超声提取、氯仿去除杂质后,将碱性正丁醇萃取物用硅烷化试剂进行衍生化,通过AT.SE-54毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,测得变异黄芪干草粉中苦豆素含量为115.7 mg/kg,加回收率为82.6%~94.0% ,相对标准偏差为2.8%.该方法能用于疯草样品中苦豆素的含量检测.

关键词: 气相色谱(GC) , 疯草(locoweed) , 豆素(swainsonine) , 衍生化(derivatization)

环氧胶粘剂的改性研究

侯力 , 王丽洁 , 王艳萍

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2003.05.007

为缩短桐环氧胶粘剂的固化温度和时间,对粉云母带用桐环氧胶粘剂配方进行研究,探索了新型固化促进剂对胶粘剂固化速度及温度的影响.用该促进剂配制的环氧胶粘剂具有凝胶时间短、介质损耗小、固化温度低绝缘性能好等特点,明显降低了能耗.

关键词: 环氧胶粘剂 , 固化促进剂 , 性能

平板显示分形扫描的伽校正

冉峰 , 柳玉迪 , 季渊 , 黄海浪 , 黄舒平

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122704.0472

传统的平板显示灰度扫描方法存在扫描效率不高的问题,分形扫描方法作为一种全新的平板显示扫描方法有效解决了这一问题,扫描效率达到100%,为平板显示尺寸提升和高灰度级显示提供了一种解决方法.文章设计实现了带伽校正的分形扫描显示控制系统,该设计从平板显示特性和人眼视觉特性两方面人手讨论伽校正过程,通过查找表的方式实现伽校正功能,最后通过1280×1024分辨率平板显示器中的一个32×32像素子阵列作为显示窗口对文中提出的方法进行验证.理论和实验结果表明文中提出的校正方法可使平板显示效果更佳.

关键词: 平板显示 , 分形扫描 , 校正 , 灰度

不同介质AAS法测定精矿中的

刘涛 , 邱宏喜 , 张汝生

黄金

根据银离子能与氯离子、氨离子、硫脲结合形成可溶、稳定的络合物,实验了在不同浓度的盐酸介质、氨水介质、硫脲介质中测定精矿中的高含量,其测定范围大于5000 g/t,确定了AAS法测定高含量时各介质的最佳浓度范围.经精矿样品验证及标准物质加回收实验表明,分析结果准确、可靠,能满足选冶工艺生产的要求.

关键词: 盐酸介质 , 氨水介质 , 硫脲介质 , 原子吸收 , 精矿

铂钌合金样的研制及测试

李玉鹍 , 李武军 , 张代

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.03.010

国内质检机构主要采用X射线荧光光谱法测试贵金属首饰的贵金属质量分数,国际铂金协会上海代表处与全国首饰标准化技术委员会共同合作开发研制了铂钌合金样,以适用于铂钌合金首饰的无损检测.主要介绍国家首饰质检中心研究组进行的铂钌合金样均匀性、化学定值和无损测试等的实验,结论表明:① 随机抽取样进行正正反、反反正无损测试,均匀性符合合格判定要求;② 采用ICP-OES光谱差减法测试样中钌的质量分数,差减得到铂质量分数,确定了样的化学值符合梯度要求;③ 使用样在X荧光能谱仪上测试建立工作曲线,确定适当的测试参数.由此确定此套样可以作为无损检测建立工作曲线的标准样品.

关键词: 分析化学 , 合金 , 标准样品 , 均匀性检验 , 化学定值 , X射线无损检测

国产球墨铸铁样特性与应用

陈永越 , 李会波

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.03.025

运用真空直读光谱仪分析国产和国外产球墨铸铁样,并应用在生产实践、炉前分析中;对比高、中、低样与光谱分析的匹配程度,分析其结构组成,综合绘制出一组适合实际应用的分析曲线。

关键词: 球墨铸铁 , 分析曲线 , 真空直读光谱分析 , 曲线线性

460钢筋弯曲断裂分析与改进

仝丽珍 , 刘靖 , 蒋海涛

物理测试

对棒材厂微钒合金英460钢筋40弯曲断裂试样进行金相观察、断口扫描及能谱分析,发现钢中成分不均、非金属夹杂及连铸坯内裂纹等是造成钢筋弯曲性能不合格的主要原因,并据此提出冶炼、连铸过程中的改进措施,从而使英钢筋冷弯试验达到100%合格。

关键词: 钢筋 , microalloying , microstructure

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