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后衍生-高效液相色谱法测定玉米中伏菌素B1和B2

张晓旭 , 肖志勇 , 张红艳 , 杨丽丽 , 马丽艳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03048

建立了邻苯二甲醛(OPA)后衍生-高效液相色谱测定玉米中伏菌素B1和B2(FB1和FB2)的方法.采用ZORBAX SB-C18色谱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(pH 3.3)-甲醇为流动相,梯度洗脱.流动相流速为0.8mL/min,温40℃;衍生剂的流速为0.4 mL/min,衍生温度为室温.实验对衍生剂缓冲液的pH、衍生剂的浓度和流速、激发和发射波长等重要条件进行了优化.结果表明,衍生剂的pH在10.5、OPA的质量浓度为2 g/L、流速为0.4 mL/min、激发波长335 nm、发射波长440 nm时测定效果良好,FB1、FB2在0.2~20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;FB1和FB2的检出限均为0.02 mg/kg;在0.1~4.0 mg/kg范围内,3个添加水平的平均回收率为82.5% ~89.8%.该方法精确、简单、快速,适合玉米中FB1和FB2的测定.

关键词: 高效液相色谱 , 邻苯二甲醛 , 后衍生 , 菌素 , 玉米

微波烧结钨合金挤压棒材的微观结构及动态力学性能研究

, 岳鹏 , 刘文胜 , 张佳佳

稀有金属材料与工程

采用分离式Hopkinson动态压缩装置对微波烧结93W-4.9Ni-2.1Fe合金棒材切割试样进行了动态力学性能研究,采用扫描电镜、光学电镜和纳米压痕硬度仪分别对合金试样微观组织和显微硬度进行了表征和测试.结果表明:微波烧结试样在受到冲击压缩时,钨晶粒与粘结相都发生均匀变形;应变率为2200 s-1时,合金的最大应力为2587 MPa,钨晶粒和粘结相显微硬度分别为8.716和6.267 GPa;当应变速率为2200 s-1时合金粘结相变形产生明显热软化效应,在与冲击力呈45°的方向形成了绝热剪切带,位于剪切带中心区域的钨晶粒沿其扩展方向发生变形被拉成纤维状.

关键词: 钨合金棒材 , 微波烧结 , 动态力学性能 , 微观结构

纳米晶Fe-N-B软磁条带的制备

邰忠智 , 刘文胜 , 唐建成 , , 周科朝 , 黄伯云

中国有色金属学报

对非晶Fe92B8条带进行氮化、均匀化、水淬和时效处理,得到α″-Fe16N2相分布于非晶基体上的纳米晶Fe84.6N7.8B7.4条带.采用化学分析测试纳米晶条带中的氮含量,用X射线衍射(XRD)对相结构进行上分析.结果表明:制备的纳米晶Fe84.6N7.8B7.4条带中α″-Fe16N2相的平均晶粒尺寸和体积分数分别为18 nm和54%;纳米晶Fe84.6N7.8B7.4条带的电阻率、饱和磁致伸缩率、饱和磁化强度、矫顽力、初始磁导率和弛豫频率分别为246 μΩ·cm、2.52×10-6、2.35T、11.4 A/m、9.1×104和4.1×104 Hz,表明纳米晶Fe84.6N7.8B7.4条带是一种性能优良的软磁材料.

关键词: 磁性材料 , Fe基磁性材料 , Fe84.6N7.8B7.4条带 , 纳米材料 , α″-Fe16N2相 , 显微组织

MA制备93W-4.9Ni-2.1Fe超细预合金粉末的烧结特性研究

刘文胜 , , 黄伯云 , 张林

稀有金属材料与工程

为了改善93W-4.9Ni-2.1Fe合金的力学性能,对MA制备93W-4.9Ni-2.1Fe超细预合金粉末的烧结特性进行了研究.采用比表面吸附法测算了预合金粉末粒度,用X射线衍射仪对粉末晶粒尺寸进行测算,扫描电镜观察球磨粉末和试样拉伸断口的形貌,用金相显微镜对试样显微组织进行观察.结果表明:球磨50 h后可得到粒度为0.29 μm、晶粒尺寸为25.5 nm、各元素分布均匀的超细93W-4.9Ni-2.1Fe预合金粉末;球磨50 h的预合金粉末在1480℃烧结90 min压坯,钨晶粒呈球形或近球形;合金抗拉强度、延伸率和相对密度分别为1025.4 MPa,26.47%和99.45%,合金呈钨晶粒的穿晶解理断裂和粘结相的延性撕裂.

关键词: 93W-4.9Ni-2.1Fe合金 , 机械合金化 , 超细粉末 , 烧结特性

Ag@AgX纳米光催化材料的研究现状

成帆 , , 刘文胜 , 王依锴

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.07.005

介绍了表面等离激元共振增强效应及其在可见光响应光催化材料中的应用;综述了Ag@AgX新型纳米光催化材料相关的若干制备方法:沉积-沉淀法,光致还原法,离子交换法,原位氧化法,水热、溶剂热法等,并介绍它们的主要特点及对纳米Ag@AgX光催化材料的形貌结构及性能的影响;举例介绍了Ag@AgX纳米光催化剂的光吸收、光生载流子迁移、氧化还原反应的模型;最后,展望了Ag@AgX新型纳米光催化材料的制备技术的发展方向.

关键词: Ag@AgX光 , 催化材料 , 表面等离子体

气雾化法制备金属粉末的研究进展

刘文胜 , 彭芬 , , 崔鹏 , 唐芳

材料导报

气雾化技术所制备的粉末粒度细小、球形度高、氧含量低、具有快速冷凝组织结构,具备大规模生产的能力且成本低,是目前生产高性能球形金属及合金粉末的主要方法.论述了气雾化技术的基础原理及特点,综述了气雾化用各类喷嘴结构、气体流场结构及工艺参数对粉末特性的影响,概述了新型气雾化介质和混合雾化方法等新进展,并指出了该技术由于存在缺乏理论指导、缺乏设计标准等问题,其发展滞后于金属粉末生产行业的发展.

关键词: 雾化 , 粉末 , 现状 , 喷嘴

溶胶-凝胶法Al2O3涂覆钨纤维的制备及组织特性

, 叶晓珊 , 刘文胜 , 黄倩芳

稀有金属材料与工程

采用溶胶-凝胶法在钨纤维的表面制备A12O3涂层,用热分析(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和电子能谱仪(EDS)等方法研究钨纤维表面Al2O3涂层在不同干燥工艺、不同PVA添加量和不同煅烧温度下的组织特征.结果表明:采用分步干燥工艺可以避免涂层团聚和开裂;溶胶制备中加入体积分数为5%的聚乙烯醇(PVA)可以提高溶胶稳定性,有利于制备均匀且无裂纹的Al2O3涂层;钨纤维表面Al2O3涂层制备的最佳煅烧温度为950℃;采用Al2O3涂覆的钨纤维抗氧化温度提高了120℃,氧化增重减少了约9%.

关键词: 钨纤维 , 溶胶-凝胶法 , Al2O3涂层 , 显微组织

稀土Y对纳米粉90W-Ni-Fe合金性能和微观结构的影响

, 黄伯云 , 刘文胜 , 汪登龙

稀有金属材料与工程

采用SEM和金相仪器对添加不同Y量的纳米粉90W-7Ni-3Fe合金试样断口进行形貌观察和W晶粒测试;并对烧结态试样的相对密度、抗拉强度、延伸率等性能进行测定与分析.结果表明:当Y量在0.2%~0.6%(质量百分数,下同)时,试样相对密度为99.2%~99.6%,抗拉强度为1000 MPa~1100 MPa,延伸率为16%~19.5%;添加0.4%Y后,W晶粒从原来的20 gm~25μm减小到12μm,W晶粒形状由不加稀土时的球形变为近球形或多边形.添加0.4%Y后,在界面上形成了W13.07Ni2.96Fe1.52Y23.65Ox(摩尔数比)的中间相,其阻止了W原子在粘结相中的扩散,阻止了W晶粒长大,细化了W晶粒,提高了合金的性能.

关键词: 90W-7Ni-3Fe合金 , 纳米级粉末 , 稀土Y , 烧结特性

MA制备W-Ni-Fe纳米复合粉末的工艺优化

范景莲 , 汪登龙 , 黄伯云 , 曹建虎 ,

中国有色金属学报

研究了90W-7Ni-3Fe混合粉末在行星式高能球磨机中的机械合金化(MA)工艺.在一定条件下球磨后,采用XRD分析了粉末相变化、晶块尺寸和晶格畸变,采用SEM对粉末形貌进行了分析.研究了球磨时间、球磨机转速、球料比、球装填系数、不同的表面活性剂等因素对粉末性能的影响.确定了机械合金化制备W-Ni-Fe纳米复合粉末的最优化工艺:球磨转速为200r/min,球装填系数为6%~12%,球料比为10∶1,液体介质比为V液体∶V(球+料)=1.4~2.0.不同种类的过程控制剂对MA粉末分散和粉末的成形性有很大的影响,采用8#过程控制剂能在有效分散MA粉末的同时具有好的成形性.

关键词: 机械合金化 , 钨合金 , 工艺优化 , 过程控制剂

添加Cr元素对93W-4.9Ni-2.1Fe合金微观结构和性能的影响

刘文胜 , 唐芳 , , 贺臣明 , 黄伯云

稀有金属材料与工程

以高能球磨粉末为原料,研究了铬元素对93W-4.9Ni-2.1Fe合金性能和微观结构的影响.实验采用光学金相(OM)、扫描电镜(SEM)、EDAX能谱等方法对试样的组织形貌进行了表征;对合金的拉伸强度、延伸率和合金的相对密度进行了测试.结果表明:不添加Cr的93W-4.9Ni-2.1Fe合金其相对密度为99.3%,延伸率为15%,抗拉伸强度为997.2 MPa;在Cr的添加量 (质量分数)为0~1.5%,随Cr含量由0增加到1.5%,93W-Ni-Fe合金抗拉伸强度、相对密度、延伸率分别由997.2 MPa、99.3%、15%降至834.7 MPa、95.2%、5.7%;添加Cr元素后,Cr、W、Ni、Fe、O等元素在93W-Ni-Fe合金中生成富Cr固溶体,并在合金界面上形成偏聚,降低了93W-Ni-Fe合金界面的结合强度,导致合金的力学性能有所降低.

关键词: 93W-Ni-Fe合金 , 微观组织 , 力学性能 , 铬元素

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