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三嗪树枝状大分子的合成与表征

, 李龙 , 申亮 , 程传杰

高分子材料科学与工程

以二乙胺、三聚氯氰、哌嗪为单体,通过收敛法合成了两种系列的端氯基和端胺基树突,以及3代的内核为哌嗪、端基分别含8个和16个乙基的三嗪树枝状大分子,对产物进行了红外光谱(IR)、核磁共振(1H-NMR、13C-NMR)、质谱(MS)表征。该方法所需原料价廉易得,反应条件温和,无需繁杂的官能团保护与脱保护,无需色谱法分离,无副产物,收率90%以上,且得到的树枝状化合物在常见溶剂中具有良好的溶解性。这些特点使其在许多领域具有潜在的重要应用价值。

关键词: 树枝状大分子 , 三聚氯氰 , 合成 , 表征

树枝状1,8-萘酰亚胺化合物的合成和荧光性能

, 李龙 , 申亮 , 程传杰 , 徐景坤

高分子材料科学与工程

以三聚氯氰、无水哌嗪、N-氨乙基哌嗪、4-溴-1,8-萘酸酐为主要原料,通过收敛法高效地合成了四种具有反应活性的树枝状1,8-萘酰亚胺化合物,对产物进行了红外光谱(IR)和核磁共振(1H-NMR、13C-NMR)表征,并研究了其荧光光谱性能。结果表明,该合成工艺简单,无需繁杂的官能团保护,且每步的收率都在90%以上,污染小;得到的树状产物在常见非质子溶剂中具有很好的溶解性;当树状产物的核上连接哌嗪而形成Dπ--A结构后,最大荧光发射波长由442 nm变为512 nm,发生了明显的红移;而且随树状产物代数的增加,荧光强度几乎成倍增长。有望作为一类非常重要的功能材料,具有良好的应用前景。

关键词: 树枝状大分子 , 1,8-萘酰亚胺 , 合成 , 荧光强度

碱溶性多糖的提取及其分析

陈小强 , 周瑛 , 叶阳 , 成浩 , 尹军峰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.027

在煎煮后的低档绿茶茶渣中提取碱溶性多糖,经HPGPC-ELSD法分析其含有3种均一性多糖组分,依出峰顺序其质量分数约为5.96%、78.99%和15.05%;GC-MS法测得组成碱溶性多糖的6种单糖:鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖,并分析了其摩尔比例.紫外-可见吸收光谱分析显示,碱溶性多糖在250~290 nm区段有"波浪状"吸收.红外光谱表征了碱溶性多糖的特征,圆二色谱分析了其水溶液的cotton效应.结果表明,在190 nm有正cotton效应,在203 nm有负cotton效应.

关键词: 碱溶性多糖 , 提取 , 分析

膜过程集成提纯黄素的研究

肖文军 , 刘仲华 , 邓欣

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2005.04.018

以云南红碎为原料,以1:8与1:7的茶水比在90℃下浸提两次,每次30 min,合并浸提液;以膜面积为1 m2、孔径为0.2μm的陶瓷膜、膜面积为4 m2、截留分子量为3 500或10000的卷式超滤膜以及膜面积为4 m2、截留分子量为300的卷式纳滤膜依次进行微滤澄清、超滤分离与纳滤浓缩,系统研究了各膜滤过程的性能表征及其效应.结果表明:微滤对料液具有很好的澄清效果,黄素的得率达91.85%,且膜的再生能力强;3500膜超滤能有效去除蛋白质、碳水化合物,其截留率分别为91.23%,92.50%,黄素纯度为1.72%,但黄素得率只有27.35%;10000膜超滤对蛋白质、碳水化合物的截留率分别为50.19%,47.93%,黄素的得率与纯度分别为85.79%,1.00%;300膜纳滤浓缩10000膜超滤液至13.16倍,黄素截留率达93.39%,且黄素的纯度提高至1.14%;利用NaOH+三聚磷酸钠(pH12)的清洗液清洗污染的超滤膜与纳滤膜,可使其得到很好的恢复.

关键词: 微滤 , 超滤 , 纳滤 , 黄素

正渗透浓缩料液中茶多酚研究

徐龙生 , 刘启明 , 张凯松

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2015.03.015

采用NaCl溶液作为驱动液,考察了不同的驱动液浓度、不同的膜材料对料液中茶多酚的浓缩效果,研究了正渗透过程中膜渗透性能(通量)、膜污染状况、膜清洗效果以及浓缩液中茶多酚的保留率.结果表明:正渗透浓缩茶多酚,以NaCl溶液为驱动液,可以获得较为稳定的通量,采用正渗透浓缩荼多酚具有一定的可行性;以PA-4M、CTA-4M、CTA-2.7M浓缩料液,在达到10倍的浓缩倍数时,对污染的膜用NaOH(pH=10)进行清洗25 min,其通量恢复率分别为100%、95.9%、96.1%,浓缩液中茶多酚的保留率分别为70%、79.3%、83.8%;采用CTA膜以2.7 mol/L NaCl溶液为驱动液进行浓缩较为合适.

关键词: 正渗透 , 驱动液 , 浓缩 , 茶多酚 , 膜污染 , 膜清洗

耐火可塑料夏值的测定

曹喜营 , 张三华 , 石会营 , 王金相 , 洪彦若 , 李再耕

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.06.015

采用特级矾土、黏土为主要原料,液体磷酸盐做结合剂,制备了6种满足不同施工方式的w(Al2O3)>70%的高铝可塑料,并采用夏值测定仪测定了可塑料的可塑性.结果表明:夏值测定法可以用于耐火可塑料的可塑性测定,而且其检测范围更宽,可测定采用橡皮锤人工捣打或风镐机械捣打等不同施工方式的可塑料的可塑性.橡皮锤人工捣打可塑料的夏值范围为1.36~3.74 MPa,风镐机械捣打可塑料的夏值范围为7.1~22 MPa.

关键词: 耐火可塑料 , 夏值 , 可塑性 , 施工方法

螺烷酮合成的新工艺

刘长辉 , 文瑞明 , 雷雪松 , 张哲

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90863

以α-紫罗兰酮为原料,经间氯过氧苯甲酸环氧化、甲醇钠开环、超声波辐射Pd/C催化甲酸铵选择性碳碳双键加H、硼氢化钠还原、脱水环化及乙酰丙酮亚钴催化烯丙位氧气氧化等6步反应,以总收率52.6%合成了食用香料2,6,10,10-四甲基-1-氧杂-螺[4.5]-6-癸烯-8-酮(螺烷酮). 用IR、1H NMR、MS谱及元素分析等测试技术表征了产物的结构和组成.

关键词: 螺烷酮 , 超声波辐射 , α-紫罗兰酮 , 选择性氧化还原 , 烯丙位氧化

壳炭材料除灰工艺及机理研究?

杨华 , 黄丽 , 刘石彩 , 赵佳萍 , 侯敏 , 许伟

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.18.012

以油茶壳为原料,采用盐酸洗涤的方法,探究了壳炭的灰分去除工艺及机理。研究发现,炭化温度越高,炭样灰分越高;酸洗时间越长,炭样灰分越低;当酸洗时间>2h之后,再延长酸洗时间,灰分降低不明显。油茶壳炭采用盐酸洗涤除灰工艺时,脱灰反应主要发生在炭的表面,不会形成有效的扩孔反应。在实验研究炭化温度范围内,油茶壳炭的孔隙结构均很不发达,盐酸洗涤能显著降低其灰分,但几乎不形成新的孔隙结构。油茶壳炭经水蒸汽活化扩孔后,盐酸洗涤在降低灰分的同时,通过清除堵塞孔道的无机物质,可以增加约20%的孔容,但孔的大小没有发生变化。

关键词: 油茶壳 , 活性炭 , 灰分 , 盐酸洗涤 , 孔结构

环氧胶粘剂的改性研究

侯力 , 王丽洁 , 王艳萍

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2003.05.007

为缩短桐环氧胶粘剂的固化温度和时间,对粉云母带用桐环氧胶粘剂配方进行研究,探索了新型固化促进剂对胶粘剂固化速度及温度的影响.用该促进剂配制的环氧胶粘剂具有凝胶时间短、介质损耗小、固化温度低绝缘性能好等特点,明显降低了能耗.

关键词: 环氧胶粘剂 , 固化促进剂 , 性能

生物质/聚丙烯复合材料的制备与性能研究?

龚新怀 , 赵升云 , 陈良璧 , 雷鹏飞

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.24.010

为高值化利用茶产业剩余物资源,以废弃生物质(Tea biomass,TB)为填料,聚丙烯(Polypropylene, PP)为基体,采用密炼-注塑工艺制备了TB/PP复合材料,考察了生物质填料种类、处理方式及其添加量对复合材料结构、形态及性能的影响。实验结果显示,以茶树枝为生物质填料制备的复合材料力学性能最佳,梗次之,茶叶最差;梗填料经水煮和马来酸酐接枝聚丙烯增容处理后,复合材料的拉伸强度、弯曲强度、拉伸模量及弯曲模量分别提高了23.4%、9.0%、16.9%和13.9%。SEM图片显示梗填料与基体界面相容性提高。随梗填料用量的增加,复合材料的拉伸模量、弯曲模量逐渐增大,而拉伸强度及断裂伸长率缓慢下降,吸水率增加,热性能得到改善。当TS添加量为30%(质量分数)时,复合材料的拉伸强度比PP减小7.3%,但弯曲强度、弯曲模量及拉伸模量则分别提高11%、86.1%和54.7%。浸水80 h后吸水率为0.89%。

关键词: 木塑复合材料 , 生物质填料 , 聚丙烯 , 界面改性

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