林竹光
,
范玉兰
,
马玉
,
金珍
,
谭君
,
陈美瑜
,
陈招斌
,
涂逢樟
,
刘勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.003
将气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI-MS)应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定,初步解析了这些农药的NCI-MS特征阴离子结构和断裂机理,并初步探讨了GC-NCI-MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响.采用空白样品基体匹配校准曲线法(MC)进行定量分析,有效地降低了基体效应的影响.蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取,以乙硫磷为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析.9种有机磷农药的方法检测限为0.12～1.0 μg/kg.在方法的检测限与1000 μg/kg范围内,线性相关系数都大于0.9993.当空白蔬菜水果(西红柿)样品的加标水平为100,400,800 μg/kg时,平均加标回收率为78% ～126% ,相对标准偏差为0.58% ～14.7% .
关键词:
气相色谱-负离子化学电离质谱法
,
有机磷农药
,
农药残留
,
基体效应
,
蔬菜
,
水果
金珍
,
林竹光
,
陈美瑜
,
马玉
,
谭君
,
范玉兰
,
翁嘉辰
,
陈招斌
,
涂逢樟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.004
开展了蜂蜜中23种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法的研究,并对其中3种农药的EI/MS碎片离子的断裂机理与结构进行了初步解析.探讨了蜂蜜试样前处理条件的优化与选择.将蜂蜜试样用乙酸乙酯提取剂超声提取、Florisil硅藻土色谱柱净化和正己烷-乙酸乙酯(体积比为7∶3)混合洗脱剂洗脱后,以PCB103为内标物,采用选择离子监测(SIM)方式下的GC-EI/MS分析.当试样的加标浓度为50,100和200 μg/kg时,加标回收率为82%～120%,相对标准偏差小于11.0%.23种农药的检测限都小于10.0 μg/kg,线性范围为10～500 μg/kg,相关系数都大于0.995.此分析方法已成功地应用于蜂蜜中23种痕量农药残留的分析.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
氨基甲酸酯
,
有机磷
,
拟除虫菊酯
,
蜂蜜
,
农药残留
林竹光
,
涂逢樟
,
马玉
,
陈美瑜
,
张莉莉
,
孙若男
,
邹西梅
,
李小波
,
陈招斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.030
建立了气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC-NCI/MS)同时分析深海鱼油食品中5种多溴联苯醚残留的分析方法.深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性与酸性硅胶色谱柱净化和正己烷洗脱后,以PCB103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了5种多溴联苯醚的NCI/MS特征离子的断裂机理.当空白深海鱼油食品的加标浓度为20.0和100.0 μg/kg时,加标回收率为88.6%～111.3%,相对标准偏差为3.8%～13.5%,方法的检测限为0.77～1.34 μg/kg,线性范围为1.0～500.0 μg/kg,相关系数均大于0.999 2.此方法已成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量多溴联苯醚残留的同时分析.
关键词:
气相色谱-负离子化学电离质谱(GC-NCI/MS)
,
多溴联苯醚
,
深海鱼油
林竹光
,
孙若男
,
张莉莉
,
邹西梅
,
陈美瑜
,
涂逢樟
,
马玉
,
蒋文静
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.003
开展了动物内脏中14种酞酸酯类(PAEs)环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法的研究,优化与选择了动物内脏样品的前处理条件.动物内脏样品经正己烷-二氯甲烷(体积比为1∶1)混合提取剂超声提取、Florisil硅土固相萃取柱净化与乙酸乙酯-正己烷(体积比为2∶3)混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以邻苯二甲酸二苯基酯(DPhP)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析.当猪肝样品的加标浓度水平为100,200,400 μg/kg时,加标回收率为60% ～110% ,相对标准偏差为0.8% ～10.3% .除邻苯二甲酸二甲氧基乙酯(DMEP)与邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙基)酯(DEEP)的方法检出限(MDL)分别为3.30 μg/kg 与2.25 μg/kg外,其余12种PAEs的MDL均不大于1.74 μg/kg;线性范围为50.0～800.0 μg/kg,相关系数均大于 0.999 4.该分析方法已成功地应用于6种动物内脏中14种痕量PAEs残留的分析.
关键词:
气相色谱-电子轰击离子源质谱法
,
动物内脏
,
酞酸酯
耿越
,
孙丰霞
,
马玉
,
邓立刚
,
吕建云
,
李腾
,
王聪聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08005
良性前列腺肥大已成为影响老龄男性生活质量的一个常见因素，其发病机制迄今尚未完全阐明。本研究采用超高压液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱（ UPLC-QTOF-MS）技术检测正常小鼠、良性前列腺肥大和非那雄胺干预的模型小鼠血清中代谢物的变化，对3组小鼠的血清代谢谱进行了分析。采用偏最小二乘-判别分析（ PLS-DA）对3组小鼠代谢物分类并寻找潜在生物标志物。数据显示，3组小鼠的血清代谢物谱得到了很好的区分，发现并鉴定了3个潜在生物标志物，分别为1-棕榈酰溶血磷脂酰胆碱、1-O-十六烷基-2-O-乙酰基-SN-甘油基-3-磷酸胆碱和（ Z）-13-二十二烯酰胺。结果表明良性前列腺肥大的发生与脂质代谢紊乱密切相关。
关键词:
超高压液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱
,
血清
,
代谢组学
,
良性前列腺肥大
程佑法
,
李建军
,
祝培明
,
范春丽
,
山广祺
人工晶体学报
泰山玉指产于山东省泰山西麓区域的蛇纹石质玉,常呈深色外观.将从泰山产出玉与泰山文化结合,直接命名为“泰山玉”,可最大限度地开发应用.关键要找出其区别于辽宁岫玉以及其它产地蛇纹石质玉的主要鉴定特征,确定其产地.分别测试了辽宁岫岩、甘肃酒泉及新疆等几个与泰山玉相似的玉石,得出泰山玉产地特征的关键检测项目为:(1)颜色:以暗色调的绿色为主.(2)放大检查:常伴有金星状反光包体、白色柱状包体,有黑色矿物包体.(3)X荧光光谱分析:金属元素主要为Fe、Ni、Cr、Mn等元素,其含量明显高于岫玉产品,并且Ni/Cr=2～4,其它产地的产品的比值接近于1.开展泰山玉检测实验室须配备参考样品.
关键词:
泰山玉
,
蛇纹石玉
,
产地特征
,
命名
黄东男
,
于洋
,
宁宇
,
马玉
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2013.03.007
采用了一种基于Deform-3D结合Pro/Engineer的对分流模挤压过程中焊合而相互穿透网格进行重构的技术,并对空心型材分流模挤压过程中金属的流动行为、温度场及模芯受力情况进行了模拟分析.结果表明,网格重构技术对于空心型材挤压的数值模拟具有可行性,可实现焊合面与对称面不一致(非流动对称面)空心型材的分流、焊合及成形的挤压全过程的仿真,从而为研究挤压全过程(尤其是焊合过程)的金属流动行为、模具结构的合理性、变形体的温度场分布情况、焊合阶段模具的受力等提供了一种新的计算分析方法.
关键词:
分流模挤压
,
网格重构
,
数值模拟
,
Deform-3D
李团结
,
马玉
,
刘昆
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2014122001
通过对珠江口花岗岩海岛-东澳岛小流域水体离子的实测分析,揭示海岛小流域的离子来源与贡献量,获得在相对封闭环境下的热带海岛地区花岗岩小流域的化学风化速率及过程对大气CO2的年消耗量.研究表明,东澳岛溪水总体为弱碱性,总溶解固体均值为68.14 mg·L-1,远低于世界河流均值,非汛期溶解固体和电导率均高于汛期.溪水离子组成以Cl-、溶解Si、Na+以及HCO3-为主,体现了海盐沉降和硅酸盐岩化学风化过程对溪水化学组成的共同影响.东澳岛岩石化学风化速率和CO2消耗通量分别为1.09× 104 kg· km-2·a-1和1.12×105 mol· km-2·a-1,均低于世界河流均值,主要是由于花岗岩抗风化能力较强所致.广东省热带花岗岩海岛年碳汇消耗CO2约5218 t,因此保护海岛表层土壤和生态环境对海岛的碳汇作用具有重要意义.
关键词:
热带花岗岩海岛
,
化学风化
,
环境效应
,
东澳岛
李雯雯
,
吴瑞华
,
陈鸣鹤
硅酸盐通报
利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查罗石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查罗石玉的主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查罗石主要由细长矩形的片状查罗石组成,查罗石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150～200μm,宽约10～20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查罗石晶体及其纤维变晶结构是查罗石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查罗石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查罗石的致色机理:Mn3+是产生查罗石紫色的主要原因.
关键词:
查罗石玉
,
紫硅碱钙石
,
矿物学
,
俄罗斯
