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孔道中杂合β-环糊精的有机-无机手性固定相的制备及手性分离性能

李来生 , , 陈红 , 方奕珊

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00248

制备了β-环糊精-6-单取代氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷手性单体(β-CD siloxane),以该手性单体和1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTEE)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,采用水热合成法直接制得孔道中含有环糊精的手性介孔材料.再对该产物进行苯基异氰酸酯化得到杂合β-环糊精的有机-无机介孔分离材料(β-CD PMOs).在反相-HPLC及正相-HPLC条件下,分别考察该填料柱对常见含氮碱性药物对映体的拆分效果.结果表明,不管在反相或正相分离模式下,采用常见的流动相在pH =4.15条件实现了11个碱性药物的手性分离,手性选择因子(α)最高可达2.42.孔道中直接杂合β-环糊精的手性固定相制备方法简便、快速和成本低,进一步优化成孔条件后有一定应用前景.

关键词: 手性液相色谱固定相 , 有机-无机杂化材料 , β-环糊精 , 手性药物拆分

溶样方法对电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学调查样品中6种元素的影响

,

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009923

针对区域地球化学调查样品,采用HCl-HNO3-HClO4-HF消解样品、王水提取技术,以59 Co、60 Ni、65Cu、“Zn、114Cd、208 Pb作为测定同位素,采用间接经验公式校正质谱干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)同时对Co、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb等6种微量元素的测定.详细对比分析了HCl-HNO3-HClO4-HF消解法、王水消解法、微波消解法3种试样处理方法对土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质的分析数据,结果表明,HCl-HNO3-HClO4-HF消解法和微波消解法的测定值与认定值相符;因微波消解法一次性处理样品数量有限,不适合大批量地质样品分析,故实验选取HCl-HNO3-HClO4-HF法对样品进行溶样.Co、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb的校准曲线相关系数均达0.999 9以上,方法检出限(μg/g)分别为:Co 0.04,Ni0.69,Cu 0.89,Zn 1.31,Cd 0.029,Pb 0.34.将方法应用于土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质中6种金属元素的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于8%.方法应用于实际区域地球化学调查样品分析,结果与X射线荧光光谱法(XRF)相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) , 区域地球化学调查样品 , 微量元素 , 溶样方法

震后反思"砂屋"

洪乃丰

腐蚀与防护

"砂屋"是使用了不合格砂作为混凝土砂料的建筑物.在地震灾害中,"砂屋"可能造成严重的后果.须引起重视并加强管理.

关键词:

砂特性及砂混凝土力学性能的研究

刘伟 , 谢友均 , 董必钦 , 邢锋

硅酸盐通报

受河床生态环境保护的需要,可供应的建筑用河砂资源日益匮乏,海底砂已经成为我国部分沿海城市建筑用砂的重要来源.分别采用淡化砂、原状砂和河砂,对比分析了砂特性及砂混凝土的力学性能.试验研究表明,珠江口砂及盐田砂均属于级配良好的混凝土细集料,砂中所含的氯离子和少量的贝壳并不影响混凝土的工作性、抗压强度、抗折强度及弹性模量,不考虑氯离子对混凝土钢筋的腐蚀时,原状砂均也可等同于河砂使用.

关键词: , 混凝土 , 强度 , 弹性模量

耐火可塑料夏值的测定

曹喜营 , 张三华 , 石会营 , 王金相 , 洪彦若 , 李再耕

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.06.015

采用特级矾土、黏土为主要原料,液体磷酸盐做结合剂,制备了6种满足不同施工方式的w(Al2O3)>70%的高铝可塑料,并采用夏值测定仪测定了可塑料的可塑性.结果表明:夏值测定法可以用于耐火可塑料的可塑性测定,而且其检测范围更宽,可测定采用橡皮锤人工捣打或风镐机械捣打等不同施工方式的可塑料的可塑性.橡皮锤人工捣打可塑料的夏值范围为1.36~3.74 MPa,风镐机械捣打可塑料的夏值范围为7.1~22 MPa.

关键词: 耐火可塑料 , 夏值 , 可塑性 , 施工方法

环氧胶粘剂的改性研究

侯力 , 王丽洁 , 王艳

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2003.05.007

为缩短桐环氧胶粘剂的固化温度和时间,对粉云母带用桐环氧胶粘剂配方进行研究,探索了新型固化促进剂对胶粘剂固化速度及温度的影响.用该促进剂配制的环氧胶粘剂具有凝胶时间短、介质损耗小、固化温度低绝缘性能好等特点,明显降低了能耗.

关键词: 环氧胶粘剂 , 固化促进剂 , 性能

平板显示分形扫描的伽校正

冉峰 , 柳玉迪 , 季渊 , 黄海浪 , 黄舒平

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122704.0472

传统的平板显示灰度扫描方法存在扫描效率不高的问题,分形扫描方法作为一种全新的平板显示扫描方法有效解决了这一问题,扫描效率达到100%,为平板显示尺寸提升和高灰度级显示提供了一种解决方法.文章设计实现了带伽校正的分形扫描显示控制系统,该设计从平板显示特性和人眼视觉特性两方面人手讨论伽校正过程,通过查找表的方式实现伽校正功能,最后通过1280×1024分辨率平板显示器中的一个32×32像素子阵列作为显示窗口对文中提出的方法进行验证.理论和实验结果表明文中提出的校正方法可使平板显示效果更佳.

关键词: 平板显示 , 分形扫描 , 校正 , 灰度

环境碳钢的微生物腐蚀浅析

杨海洋 , 黄桂桥 , 张波 , 韩东锐

腐蚀与防护

通过90天碳钢实暴露试验,观察碳钢在不同腐蚀阶段的腐蚀形貌,检测了青岛海水环境中实暴露的碳钢内锈层中的硫酸盐还原菌数量,对腐蚀机理进行了浅析。

关键词: 碳钢 , 海洋环境 , 硫酸盐还原菌

飞溅区低合金钢锈层分析(摘要)

崔秀岭 , 中华 , 张陆 , 王相润 , 黄桂桥

腐蚀学报(英文)

飞溅区低合金钢锈层分析(摘要)崔秀岭,中华,张陆(冶金部钢铁研究总院,北京100080)王相润,黄桂桥(青岛海洋腐蚀研究所,青岛266071)19种碳钢和低合金钢试样固定在青岛海水飞溅区栅式试验架L,经8年试验后,低合金钢15MnMoVN耐蚀性能明显优于其他十几种钢,为了弄清15MnMoVN锈层的特性,选用A3钢作对比试样,通过多种方法综合测试,研究它们的形貌、物相组成、结构及合金元素分布与耐蚀性的关系.15MnMoVN和A3钢的化学成分见表1.Tab....

关键词:

A3钢在泥中的腐蚀行为

魏爱军 , 霍富永 , 熊相军 , 蒋华义 , 杨海龙

腐蚀与防护

对A3钢在模拟泥环境中进行了埋片试验和电化学试验,以研究海底管道在含硫酸盐还原菌(SRB)泥中的腐蚀行为.结果表明,A3钢在砂泥中的腐蚀速率明显高于在砂中的腐蚀速率,随温度的升高,A3钢在砂中的腐蚀速率升高;且随温度的升高、SRB和SO42-含量的增加,A3钢在砂泥中的腐蚀速率随之升高;在无菌泥中A3钢的腐蚀速率随温度升高而增大,主要是由于作为阴极去极化剂的氧的扩散速度随温度升高而增大;在有菌泥中SO42-能参与阴极去极化而加速A3钢的腐蚀.

关键词: A3钢 , , SRB , 腐蚀

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