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硬质合金基体上钛过渡层碳化条件对金刚石薄膜附着力的影响

王传新 , 汪建华 , 满卫东 , , 王升高 , 傅朝坤 , 李克林 , 康志成

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.06.037

以WC-6%Co为基体,采用磁控溅射法,在酸蚀后进行氢等离子体脱碳试样上制备Ti过渡层,然后碳化过渡层为TiC.在电子辅助热丝化学气相沉积装置中制备金刚石薄膜.研究碳化条件对金刚石薄膜与基体附着力的影响.结果表明,在700℃左右的低温碳化,TiC结构致密,而在850℃左右的高温碳化,TiC呈疏松的多孔组织,在CH4-Ar等离子体中碳化则850℃左右仍能获得致密的TiC层.在致密的过渡层上沉积的金刚石薄膜具有更高的附着力.

关键词: 硬质合金 , HFCVD , 金刚石薄膜 , Ti过渡层

金刚石薄膜生长速度研究

王传新 , 汪建华 , 满卫东 , , 王升高 , 傅朝坤 , 李克林 , 康志成

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2005.04.007

在电子辅助热丝CVD中,研究刀具预处理对金刚石薄膜生长速度的影响.在保持生长条件不变的前提下,经酸腐蚀处理的刀具的侧、背面镀铜能使金刚石薄膜的生长速度从没有镀铜时的4μm/h增加到镀铜后的10.6μm/h.镀铜处理提高了刀具的电导率,使得热丝发射的电子在偏压电场的作用下,在刀具表面附近聚集,加速氢气和丙酮的裂解,从而提高金刚石薄膜生长速度.SEM和Raman测试结果表明,高速生长的金刚石薄膜仍然具有很高质量.

关键词: 金刚石薄膜 , 生长速度 , 镀铜 , 硬质合金

采用正交法研究金刚石偏压形核

王传新 , 汪建华 , 满卫东 , 王升高 , , 康志成 , 吴素娟

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2003.02.003

在微波等离子体化学气相沉积装置中,采用正交试验法研究金刚石在镜面抛光的Si(100)面上的偏压形核过程中,形核时间、偏压电压、气压及甲烷浓度对形核密度的影响,研究结果表明:形核密度随形核时间的增加而增加,适中的偏压电压和沉积气压有利于金刚石的形核,而甲烷浓度的影响很小.正交试验所得的最佳形核条件为偏压-150V;时间12min;气压4kPa;CH4比率5%,在该条件下金刚石的形核密度达到1010个/cm2.

关键词: 化学气相沉积 , 正交试验 , 金刚石 , 形核

低偏压下化学气相沉积金刚石薄膜的生长形貌研究

王传新 , 汪建华 , , 满卫东 , 王升高 , 康志成 , 吴素娟

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2003.05.001

在微波等离子体化学气相沉积装置中,研究了偏压电压、甲烷浓度及沉积气压对金刚石晶形显露的影响.实验结果表明,生长时施加低的衬底偏压对金刚石的晶形显露有较大的影响,正的偏压有利于(111)面显露,负偏压有利于(100)面显露.在低偏压条件下生长时,低的沉积气压和甲烷浓度有利于(111)面显露;而高的气压和甲烷浓度有利于(100)面显露.过高的甲烷浓度将恶化金刚石质量,出现菜花状组织,无明显的晶面显露.

关键词: 化学气相沉积 , 低偏压生长 , 金刚石薄膜 , 图像

高温高压金刚石衬底上的同质外延生长研究

严垒 , , 曹为 , 吴超 , 高攀 , 张田田

人工晶体学报

在自主研发的小功率微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置上利用高温高压(HPHT)单晶金刚石片为衬底进行了金刚石同质外延生长的研究.研究了甲烷浓度、工作气压对金刚石生长速率的影响.测量了金刚石外延 生长过程中等离子体的发射光谱,利用扫描电子显微镜(SEM)和数码相机对生长前后金刚石的形貌进行了表征,利用激光拉曼光谱对金刚石的质量进行了分析.结果表明:一定程度内,适当升高工作气压和甲烷浓度能够有效提高金刚石的生长速率;在外延生长过程会产生过多的丘状体,导致许多金刚石颗粒的产生,影响其生长时间和质量,通过生长、刻蚀相结合的方法能够有效延长生长时间,改善生长形貌;外延生长出的金刚石的激光拉曼图谱中金刚石1332 cm-1特征峰明显、尖锐,荧光背底低,非金刚石相特征峰较低.

关键词: 高温高压 , 金刚石单晶 , 同质外延

液相电沉积金刚石薄膜的研究进展

万军 ,

材料导报

评述了液相沉积(类)金刚石薄膜的研究现状,介绍了液相合成(类)金刚石薄膜的装置、液态源及薄膜的性能,分析了如何更好地提高(类)金刚石薄膜质量,并在此基础上提出了一种可能制备出高质量金刚石薄膜的脉冲电弧放电沉积装置.

关键词: 液相沉积 , 金刚石 , 碳膜 , 脉冲电弧放电

Cu和Cu/Ti过渡层对金刚石薄膜附着力的影响

黄扬风 , , 汪建华 , 梅文明

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2003.11.006

研究了硬质合金基底上采用Cu和Cu/Ti作过渡层CVD金刚石薄膜的附着力.XRD研究了金刚石薄膜的成分和结构,激光Raman谱和洛氏硬度计评价了金刚石薄膜的质量和附着力.结果表明,在Cu过渡层中引入Ti,由于Ti向生长面的扩散,促进了金刚石的二次晶核,导致晶粒细化.在沉积初期,晶粒细化也提高了金刚石薄膜与基体表面的实际接触面积.微晶金刚石有利于提高薄膜的附着力和抗冲击韧性。

关键词: 金刚石薄膜 , 过渡层 , 晶粒细化 , 附着力

氮化碳晶体的研究进展

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2006.03.016

介绍了氮化碳晶体的合成与表征研究进展,分析了氮化碳晶体合成中存在的主要困难.分析表明:现有的研究结果还没有给出氮化碳晶体合成的确信证据.高温高压法的主要困难在于反应前驱体的选择与制备以及在高压过程中对热力学参数进行有效地控制;等离子体化学气相沉积中,基体原子,主要是硅原子对氮化碳晶体的合成有很大的影响,但目前缺少这方面的系统研究.反应溅射合成时需要解决的困难是在保持较低基片温度的同时如何提高反应气氛中的N原子含量,寻求高比例的sp3C-N单键的合成条件.电化学方法利用了前驱体中的碳氮单键,能够有效地降低反应能垒和沉积温度,需要解决的问题是如何促进合成产物的晶化和减少副产物.综合运用多种合成技术如在较低的基片温度下,在氮等离子体中通过溅射含有碳氮单键的有机前驱体而引入大量的碳氮单键,控制硅原子在氮化碳晶体生长中的影响程度将是今后氮化碳晶体合成研究的有效途径.

关键词: 氮化碳 , 晶体合成 , 晶体表征

溅射辅助微波等离子体化学气相沉积SiCN晶体

万军 , , 曹宏 , 吴振辉 , 汪建华

新型炭材料

在微波等离子体化学气相沉积系统中,利用脉冲氮离子束溅射二氰二氨靶产生的碳氮粒子作为合成前驱物,在石英玻璃基片上研究了SiCN晶体的合成.用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDX)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)研究了基片温度对薄膜的形貌、成分和结构的影响.结果表明:随着基片温度的降低,沉积物由截面为六方形的结晶良好的SiCN晶体(800℃)变成发育不完全的聚片状晶体(700℃),直到变成颗粒细小的无定形碳氮薄膜(550℃).衍射峰的强度以及晶胞参数a和c的值随温度的降低而减小.薄膜为C原子部分取代Si_3N_4中的Si原子位置而形成的SiCN晶体,其中N原子主要与Si原子结合,C原子以sp~3C-N、sp~2C=N和sp~2C=C键的形式存在.降低基片温度有利于提高薄膜中的C含量和sp~3C-N键的含量.

关键词: SiCN晶体 , 微波等离子体 , 溅射 , 二氰二氨

脉冲电弧放电电离甲醇/氨水溶液合成结晶氮化碳薄膜

, 万军 , 黄杨风 , 汪建华

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2004.02.002

利用脉冲电弧放电在大气压下产生的高密度等离子体研究了结晶氮化碳薄膜的低温合成.直流脉冲电弧等离子体由甲醇/氨水溶液液滴通过高压电极时诱导放电产生.利用扫描电子显微镜、X射线衍射、Raman光谱分析了薄膜样品的形貌和结构.在基片温度为450 ℃时所制样品的X射线衍射分析表明薄膜中含有α-C3N4和β-C3N4两种结构晶体,Raman光谱给出了明显的特征峰,这些特征峰与氮化碳晶体的理论预言值符合较好.当基片温度提高到550 ℃时,Raman光谱分析表明,样品为炭膜.

关键词: 氮化碳薄膜 , 脉冲电弧放电 , 甲醇/氨水溶液

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