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反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定阿德福韦酯及其降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯、阿德福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德福韦酯、阿德福韦的质量浓度分别为1.861～181.7 mg/L和2.018～197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福韦酯及阿德福韦平均加样回收率分别为99.5% ～101.0%和99.1% ～99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德福韦酯及其降解产物,可用于阿德福韦酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 阿德福韦酯 , 降解产物

Al-H共掺杂ZnO薄膜的形貌及光致发光性能研究

陈义川 , 胡跃辉 , 张效华 , 马德福 , 刘细妹 , 徐斌 , 张志明

人工晶体学报

在不同衬底温度条件下采用RF磁控溅射法在石英玻璃上沉积Al-H共掺杂ZnO薄膜.对所有样品进行晶体结构、表面形貌、电学、光学以及室温光致发光性能分析.结果表明:随着衬底温度的升高,ZnO薄膜的结晶度增加,晶粒增大,薄膜致密度增加;薄膜表面起伏变化减小;同时,电阻率最低达到7.58×10-4Ω·cm,透过率保持在75％左右.所有ZnO薄膜样品都以本征发光为主,Al-H共掺杂在一定程度降低ZnO薄膜缺陷发光的强度;随着衬底温度的升高,ZnO薄膜的本征发光强度明显增大;同时在能量为3.45 eV附近观察到了一个紫外发光峰.

关键词: Al-H共掺杂ZnO , 光致发光 , 磁控溅射

Mg,Sn共掺对ZnO薄膜光电性能的影响

马德福 , 胡跃辉 , 陈义川 , 刘细妹 , 张志明 , 徐斌

人工晶体学报

采用溶胶-凝胶旋涂法在石英衬底上制备了不同Mg,Sn掺杂比例的ZnO薄膜,研究了不同Mg,Sn比例对ZnO薄膜微观结构、表面形貌和光电性能的影响及其内在机制.结果表明:Mg,Sn掺杂后薄膜仍保持六方纤锌矿结构并沿(002)方向择优生长,掺入2％的Mg后,晶粒有所长大,保持2％ Mg不变,随着Sn的掺入,薄膜晶粒减小,但薄膜的致密度、表面平整度以及薄膜晶粒均匀性却有明显的改善;适量Mg,Sn掺杂,一方面,因Mg,Zn离子的金属性差异和Sn4+替位Zn2+晶格位置提供两个自由电子使薄膜载流子浓度增加产生Burstein-Moss效应,另一方面,因晶粒尺寸变小产生量子限域效应,薄膜禁带宽度增大,同时可见光透过率也有着明显提高;Mg,Sn共掺杂使薄膜结晶变好,载流子迁移率增大,同时载流子浓度上升,ZnO薄膜电阻率呈现较大幅度的下降.

关键词: ZnO薄膜 , Mg,Sn共掺 , 溶胶-凝胶法 , 光电性能

磁控溅射制备氢掺杂氧化锌薄膜的掺杂性能研究

陈义川 , 胡跃辉 , 陈俊 , 陈新华 , 马德福

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.10.029

主要研究了氢掺杂氧化锌(ZnO∶H)薄膜的性能,发现随着H2流量比的变化,其主要表现为浅施主掺杂、钝化空位缺陷以及刻蚀等作用.当H2流量比较小时(R≤0.02),样品沿(002)择优向生长,这时H原子主要作为浅施主掺杂,钝化氧空位和取代锌离子,使晶胞体积变小,提高ZnO薄膜的结晶性,同时使得ZnO带尾变窄,带隙变宽；SEM图观察到薄膜表面粗糙,晶粒变大、且分布均匀；薄膜电阻率下降,主要是薄膜结晶质量提高增加了电子迁移率及浅施主掺杂提高了电子浓度.当H2流量比较大时(R≥0.04),样品XRD(002)衍射峰淬灭,晶胞体积变大,薄膜结晶度降低.从红外吸收谱可以看出,在3400～3900cm-1范围,出现一个较宽的吸收带,这属于典型的O-H键区域振动模式(LVM)吸收带.由于极性分子团羟基造成电荷不平衡,产生氧空位,提高电子浓度,使薄膜电阻率降低.同时,由于刻蚀作用使得缺陷浓度增加,带尾变宽,使得薄膜带隙变窄.

关键词: 磁控溅射 , 氢掺杂氧化锌薄膜 , 掺杂性能

德马克连铸机系统改造

姜振强 , 郭广文 , 陈树林

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2003.05.005

对德马克连铸机存在的问题进行分析,并针对存在问题进行技术改造,收到较好的效果,使铸坯质量和产量得到明显的提高.

关键词:

德国西马克-德马格公司Redsmelt环形炉的技术改造

钢铁研究学报

关键词:

耐火可塑料马夏值的测定

曹喜营 , 张三华 , 石会营 , 王金相 , 洪彦若 , 李再耕

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.06.015

采用特级矾土、黏土为主要原料,液体磷酸盐做结合剂,制备了6种满足不同施工方式的w(Al2O3)>70%的高铝可塑料,并采用马夏值测定仪测定了可塑料的可塑性.结果表明:马夏值测定法可以用于耐火可塑料的可塑性测定,而且其检测范围更宽,可测定采用橡皮锤人工捣打或风镐机械捣打等不同施工方式的可塑料的可塑性.橡皮锤人工捣打可塑料的马夏值范围为1.36～3.74 MPa,风镐机械捣打可塑料的马夏值范围为7.1～22 MPa.

关键词: 耐火可塑料 , 马夏值 , 可塑性 , 施工方法

桐马环氧胶粘剂的改性研究

侯力 , 王丽洁 , 王艳萍

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2003.05.007

为缩短桐马环氧胶粘剂的固化温度和时间,对粉云母带用桐马环氧胶粘剂配方进行研究,探索了新型固化促进剂对胶粘剂固化速度及温度的影响.用该促进剂配制的环氧胶粘剂具有凝胶时间短、介质损耗小、固化温度低绝缘性能好等特点,明显降低了能耗.

关键词: 桐马环氧胶粘剂 , 固化促进剂 , 性能

胆甾相液晶盒贝纳德效应实验

杨磊 , 刘洋 , 郑永磊 , 高攀 , 范志新

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122703.0288

介绍了贝纳德效应,胆甾相液晶织构等概念,实验制备出胆甾相液晶平面态样品,用偏光显微镜观察温度场致织构变化,观察到液晶盒在清亮点温度附近出现特殊花纹图案,类似于贝纳德效应或者是温度场致方格栅效应.实验现象说明了温度场使液晶分子产生对流,在偏光显微镜下观察双折射干涉,指向矢分布有周期性变化,形成了微观的贝纳德花纹.实验现象对于胆甾相液晶基础研究具有一定意义.

关键词: 胆甾相液晶 , 平面织构 , 方格栅效应 , 贝纳德效应 , 偏光显微镜

内蒙古常福龙金矿床Au品位分布特征及其地质意义

高帮飞 , 陈志广 , 孙刚 , 李世清 , 黄荣伟

黄金

矿床品位的统计分布特征和变异函数可以提供矿床成因和蚀变矿化三维空间形态与结构的重要信息.基于Micromine三维软件平台,对常福龙金矿床Au品位频率分布、分形分布以及变异函数等特征进行了研究.结果表明,常福龙金矿床Au品位统计分布具有多个成因总体混合的特征,可能与成矿前广泛发育的硅化和绿泥石化基础上叠加主成矿期硅化-钾化、黄铁绢英岩化和Au矿化有关；变异函数分析显示,目前的勘查工程间距选择是合理的,能有效地控制矿体.同时,由于品位分布特征受既有工程和样品分布制约,研究成果可以作为半定量分析,应用于矿山生产和勘查.

关键词: Micromine , 分形 , 变异函数 , 分布特征 , 常福龙金矿床