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QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中萎锈灵残留量

, 周玲 , 叶融 , 张军锋 , 李通 , 俎建英 , 周娟 , 吴绪金

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015070601

采用基质固相分散技术( QuEChERS)为样品前处理方法,建立了高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)快速检测小麦植株、小麦粒和土壤中萎锈灵残留量的分析方法.样品经乙腈提取及盐析处理后,用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)固相萃取填料净化,HPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)下测定.基质标准曲线外标法进行定量分析.结果显示,在0.005—0.5 mg·L-1浓度范围内,不同基质中萎锈灵均有较好的线性关系(R2>0.998),在0.02、0.2、1 mg·kg-1添加水平下,萎锈灵在不同基质中的平均回收率介于77.5%—109.7%,相对标准偏差(RSD)介于1.7%—9.9%,检出限(LOD)为0.5 μg·L-1,方法的最低检测浓度( LOQ)均为0.02 mg·kg-1 .该方法前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦样品中萎锈灵残留量的检测.

关键词: 萎锈灵 , QuEChERS , 高效液相色谱-串联质谱 , 小麦 , 残留

耐火可塑料夏值的测定

曹喜营 , 张三华 , 石会营 , 王金相 , 洪彦若 , 李再耕

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.06.015

采用特级矾土、黏土为主要原料,液体磷酸盐做结合剂,制备了6种满足不同施工方式的w(Al2O3)>70%的高铝可塑料,并采用夏值测定仪测定了可塑料的可塑性.结果表明:夏值测定法可以用于耐火可塑料的可塑性测定,而且其检测范围更宽,可测定采用橡皮锤人工捣打或风镐机械捣打等不同施工方式的可塑料的可塑性.橡皮锤人工捣打可塑料的夏值范围为1.36~3.74 MPa,风镐机械捣打可塑料的夏值范围为7.1~22 MPa.

关键词: 耐火可塑料 , 夏值 , 可塑性 , 施工方法

环氧胶粘剂的改性研究

侯力 , 王丽洁 , 王艳萍

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2003.05.007

为缩短桐环氧胶粘剂的固化温度和时间,对粉云母带用桐环氧胶粘剂配方进行研究,探索了新型固化促进剂对胶粘剂固化速度及温度的影响.用该促进剂配制的环氧胶粘剂具有凝胶时间短、介质损耗小、固化温度低绝缘性能好等特点,明显降低了能耗.

关键词: 环氧胶粘剂 , 固化促进剂 , 性能

平板显示分形扫描的伽校正

冉峰 , 柳玉迪 , 季渊 , 黄海浪 , 黄舒平

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122704.0472

传统的平板显示灰度扫描方法存在扫描效率不高的问题,分形扫描方法作为一种全新的平板显示扫描方法有效解决了这一问题,扫描效率达到100%,为平板显示尺寸提升和高灰度级显示提供了一种解决方法.文章设计实现了带伽校正的分形扫描显示控制系统,该设计从平板显示特性和人眼视觉特性两方面人手讨论伽校正过程,通过查找表的方式实现伽校正功能,最后通过1280×1024分辨率平板显示器中的一个32×32像素子阵列作为显示窗口对文中提出的方法进行验证.理论和实验结果表明文中提出的校正方法可使平板显示效果更佳.

关键词: 平板显示 , 分形扫描 , 校正 , 灰度

垂直分条堑沟式采矿法在枪金矿的尝试

袁琦

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.08.006

介绍了垂直分条堑沟式采矿法在枪金矿的试验研究.实践表明,该采矿方法大大降低了采矿损失率和贫化率,较好地解决了倾斜及缓倾斜极薄金矿脉的回采难题.

关键词: 垂直分条 , 堑沟式采矿法

不锈钢光亮卧式无弗退火炉设计

陈旗 , 陈俊兴 , 张恩亮

耐火材料

简单介绍了H2作为反应介质的不锈钢光亮卧式无弗退火炉的设计过程,包括炉腔尺寸的确定、炉衬材料的选择和分布以及功率确定,总结了设备投入生产1年多来运行的状况等.

关键词: 不锈钢 , 退火炉 , 工艺参数 , 炉腔尺寸 , 炉衬材料 , 功率

不锈钢光亮卧式无弗退火炉设计

陈旗 , 陈俊兴 , 张恩亮

耐火材料

简单介绍了H2作为反应介质的不锈钢光亮卧式无弗退火炉的设计过程,包括炉腔尺寸的确定、炉衬材料的选择和分布以及功率确定,总结了设备投入生产1年多来运行的状况等.

关键词: 不锈钢 , 退火炉 , 工艺参数 , 炉腔尺寸 , 炉衬材料 , 功率

不锈钢光亮卧式无弗退火炉设计

陈旗 , 陈俊兴 , 张恩亮

耐火材料

简单介绍了H2作为反应介质的不锈钢光亮卧式无弗退火炉的设计过程,包括炉腔尺寸的确定、炉衬材料的选择和分布以及功率确定,总结了设备投入生产1年多来运行的状况等.

关键词: 不锈钢 , 退火炉 , 工艺参数 , 炉腔尺寸 , 炉衬材料 , 功率

高效凝胶渗透色谱法检测初乳中的免疫球蛋白G

吕岳文 , 王红娟 , 杨洁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00265

建立了高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定初乳中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法.采用TOSOH TSKG4000PWXL色谱柱(300 mm x7.8 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.9)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长280 nm,温度25℃.结果表明:免疫球蛋白G的线性范围为0.2~3.0 g/L(γ2=0.999 5),平均回收率为97.47%,相对标准偏差(RSD)为1.22%,检出限(信噪比为10)为0.08 mg/L,方法的稳定性、精密度和莺现性(以峰面积的RSD计)分别为2.86%、1.62%、1.82%.在优先满足小马哺育的前提下,采集新疆昭苏马场中两个不同品种马匹的乳,于低温保存,在4℃和12 000 r/min下30 min内离心两次,制得乳清,测得第一次泌乳时,IgG含量在2 h时高达35.0~50.0 g/L,而在72 h后,乳中IgG含量迅速下降为2.0 ~ 4.0 g/L.该方法前处理过程简单、快速,方法简便、准确、重现性好、精密度高,适合作为初乳中IgG的检测方法.

关键词: 高效凝胶渗透色谱法 , 免疫球蛋白G , 初乳

基于 DSC 法的 RTM 工艺用6421双树脂固化反应分析

郭启微 , 李嘉禄 , 张国利 , 张明

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2012.04.027

采用DSC方法分析了RTM工艺用6421双树脂的固化反应,确定了固化度与温度和固化反应速率与时间之间的关系,基于Melak方法分析了固化反应过程,通过数据拟合法得到了n级固化模型、自催化模型及Kamal模型方程中的各个参数值.根据相关系数R2确定了适合的动力学模型.结果表明,6421双树脂的固化度—温度曲线呈现“S”型,固化反应速率随升温速率的增大而增大;树脂固化反应的表观活化能Ea为105.611 kJ/mol,其固化动力学模型符合Kamal固化模型,模型方程对实验数据拟合结果良好.

关键词: 树脂传递模塑 , 6421 双马树脂 , 固化动力学 , 数据拟合

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