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手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分离肾上腺素对映体

金东日 , , 张小勇 , 吴信子 , 崔胜云 , 朱玉兰 , 丰冈利正

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.004

以R-(-)/S-(+)-4-(N,N-dimethylaminosulfonyl)-7-(3-iso-thiocyanatopyrrolidino)-2,1,3-benzoxadiazole (DBD-PyNCS)为手性荧光衍生化试剂,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对DL-肾上腺素对映体进行分离.衍生化反应是在含有7%吡啶的溶剂中,65 ℃温度条件下反应35 min,生成具有荧光特性的肾上腺素非对映体衍生物(λex=460 nm, λem=550 nm).生成的非对映体衍生物在流动相为乙腈-水(体积比为28∶72),流速为1.0 mL/min时,在DiamonsilTMC18色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)上分离度可达2.6.肾上腺素对映体在0.07 g/L~0.50 g/L时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),峰面积测定结果的相对标准偏差为4.3%(n=7),最低检测限为12 ng/L(S/N=3).

关键词: 手性荧光衍生化试剂 , 反相高效液相色谱法 , 肾上腺素对映体

高效液相色谱法测定小鼠尿中的盐酸戊乙醚S型异构体

薛明 , 阮金秀 , 袁淑兰 , 张振清 , 吴波 , 李宇航

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.013

建立了测定动物体液中S型盐酸戊乙醚异构体的高效液相色谱法,研究了S型异构体在小鼠体内的排泄.以Spherisorb SiO2色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离S型异构体,外标法定量.S型盐酸戊乙醚异构体的线性范围为0.5~100.0 mg/L, 最低检测质量浓度为0.1 mg/L.肌注给药后不同时间内,S型异构体在小鼠尿中的比值(S-1/S-2)存在显著性差异.48 h内各异构体在尿中的排泄量明显不同,说明S型异构体在小鼠体内可能呈现立体选择性排泄.此法简便、经济,可用于动物与人体中S型盐酸戊乙醚异构体代谢研究.

关键词: 高效液相色谱法 , 盐酸戊乙 , S型异构体 , 排泄

耐火可塑料夏值的测定

曹喜营 , 张三华 , 石会营 , 王金相 , 洪彦若 , 李再耕

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.06.015

采用特级矾土、黏土为主要原料,液体磷酸盐做结合剂,制备了6种满足不同施工方式的w(Al2O3)>70%的高铝可塑料,并采用夏值测定仪测定了可塑料的可塑性.结果表明:夏值测定法可以用于耐火可塑料的可塑性测定,而且其检测范围更宽,可测定采用橡皮锤人工捣打或风镐机械捣打等不同施工方式的可塑料的可塑性.橡皮锤人工捣打可塑料的夏值范围为1.36~3.74 MPa,风镐机械捣打可塑料的夏值范围为7.1~22 MPa.

关键词: 耐火可塑料 , 夏值 , 可塑性 , 施工方法

环氧胶粘剂的改性研究

侯力 , 王丽洁 , 王艳萍

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2003.05.007

为缩短桐环氧胶粘剂的固化温度和时间,对粉云母带用桐环氧胶粘剂配方进行研究,探索了新型固化促进剂对胶粘剂固化速度及温度的影响.用该促进剂配制的环氧胶粘剂具有凝胶时间短、介质损耗小、固化温度低绝缘性能好等特点,明显降低了能耗.

关键词: 环氧胶粘剂 , 固化促进剂 , 性能

平板显示分形扫描的伽校正

冉峰 , 柳玉迪 , 季渊 , 黄海浪 , 黄舒平

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122704.0472

传统的平板显示灰度扫描方法存在扫描效率不高的问题,分形扫描方法作为一种全新的平板显示扫描方法有效解决了这一问题,扫描效率达到100%,为平板显示尺寸提升和高灰度级显示提供了一种解决方法.文章设计实现了带伽校正的分形扫描显示控制系统,该设计从平板显示特性和人眼视觉特性两方面人手讨论伽校正过程,通过查找表的方式实现伽校正功能,最后通过1280×1024分辨率平板显示器中的一个32×32像素子阵列作为显示窗口对文中提出的方法进行验证.理论和实验结果表明文中提出的校正方法可使平板显示效果更佳.

关键词: 平板显示 , 分形扫描 , 校正 , 灰度

手性配体3,6-双(9-O-二氢尼丁)哒嗪的合成及其在烯烃不对称氨羟化反应中的催化性能

程司堃 , 张生勇 , 李晓晔 , 姜茹 , 南鹏娟

催化学报

采用改进的方法,以NaH作为碱,在温和条件下通过二氢尼丁和3,6-二氯哒嗪的亲核取代反应合成了手性配体3,6-双(9-O-二氢尼丁)哒嗪((DHQD)2PYDZ), 配体的产率为78%. 以N-氯代氨基甲酸苄酯钠为氧化-供氮试剂,由(DHQD)2PYDZ与OsO4原位生成的催化剂在6种烯烃的不对称氨羟化反应中表现出较高的立体选择性(83%~92%)和区域选择性(79:21~88:12),反应主产物的化学产率为40%~76%.

关键词: 手性配体 , 3,6-双(9-O-二氢尼丁)哒嗪 , 烯烃 , 不对称氨羟化 , 手性β-氨基醇

垂直分条堑沟式采矿法在枪金矿的尝试

袁琦

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.08.006

介绍了垂直分条堑沟式采矿法在枪金矿的试验研究.实践表明,该采矿方法大大降低了采矿损失率和贫化率,较好地解决了倾斜及缓倾斜极薄金矿脉的回采难题.

关键词: 垂直分条 , 堑沟式采矿法

不锈钢光亮卧式无弗退火炉设计

陈旗 , 陈俊兴 , 张恩亮

耐火材料

简单介绍了H2作为反应介质的不锈钢光亮卧式无弗退火炉的设计过程,包括炉腔尺寸的确定、炉衬材料的选择和分布以及功率确定,总结了设备投入生产1年多来运行的状况等.

关键词: 不锈钢 , 退火炉 , 工艺参数 , 炉腔尺寸 , 炉衬材料 , 功率

不锈钢光亮卧式无弗退火炉设计

陈旗 , 陈俊兴 , 张恩亮

耐火材料

简单介绍了H2作为反应介质的不锈钢光亮卧式无弗退火炉的设计过程,包括炉腔尺寸的确定、炉衬材料的选择和分布以及功率确定,总结了设备投入生产1年多来运行的状况等.

关键词: 不锈钢 , 退火炉 , 工艺参数 , 炉腔尺寸 , 炉衬材料 , 功率

不锈钢光亮卧式无弗退火炉设计

陈旗 , 陈俊兴 , 张恩亮

耐火材料

简单介绍了H2作为反应介质的不锈钢光亮卧式无弗退火炉的设计过程,包括炉腔尺寸的确定、炉衬材料的选择和分布以及功率确定,总结了设备投入生产1年多来运行的状况等.

关键词: 不锈钢 , 退火炉 , 工艺参数 , 炉腔尺寸 , 炉衬材料 , 功率

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