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生长气氛和速度在金红石(TiO2)单晶体生长中的作用研究

毕孝国 , 修稚萌 , 马伟民 , 孙旭东 , 赵洪生 , 郭国友 , 付杰 , 丁千

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.04.040

本文研究了生长气氛和生长速度在焰熔法金红石单晶体生长中的作用,对比了晶体在空气中与在氧气中退火的结果,测定了晶体试样的摇摆曲线和透过率.研究表明:金红石单晶体的生长受炉膛气氛、生长界面温度和生长速度的影响;炉膛气氛决定晶体能否形成,是关键因素;炉膛气氛中的氧分压大于液固界面(即生长界面)处熔体的氧离解压是生长完整晶体的前提条件;晶体在退火过程中消除热应力,但更重要的是通过氧化反应消除氧空位,在氧气氛中退火,可明显缩短退火时间.在所优化的实验条件下制备的晶体,完整性较好,透过率为70～72%,与商用晶体的透过率基本一致.

关键词: 金红石 , 晶体生长 , 焰熔法 , 摇摆曲线

(Y, Gd)2O3:Eu3+纳米粒子制备及光谱特性

郭易芬 , 马伟民 , 闻雷 , 沈世妃 , 刘晶 , 王华栋 , 尹凯

金属学报

用湿化学共沉淀法制备了(Y, Gd)2O3:Eu3+纳米粒子. 用XRD, TEM, SEM及差示/热重分析 (DSC/TG)手段对粉体进行了表征. 用荧光光度计分析了样品的激发光谱和发射光谱. 结果表明： 在煅烧温度为800 ℃保温2 h时, 合成出近似球形、粒径均匀且分散性好的(Y, Gd)2O3:Eu3+纳米粒 子, 一次颗粒尺寸约为20 nm. 样品在波长为612.0 nm监控光下激发, 出现235和250 nm两个激发 峰, 分别为(Y, Gd)2O3基质吸收和Eu3+迁移态(CTS)吸收造成的. 两个波长激发下的发射光谱峰强 度前者高于后者. 当掺杂Eu3的摩尔浓度为3%时, 发射光谱对应5D07F2 能级跃迁的相对峰强度 最大, 当Eu3+掺杂的摩尔浓度为7%时, 相对峰强度反而降低, 这是由于Eu3+的浓度猝灭造成的.

关键词: 闪烁体 , null , null , null

(Y,Gd)2O3:Eu3+纳米粒子制备及光谱特性

郭易芬 , 马伟民 , 闻雷 , 沈世妃 , 刘晶 , 王华栋 , 尹凯

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2008.09.022

用湿化学共沉淀法制备了(Y,Gd)2O3:Eu3+纳米粒子.用XRD,TEM,SEM及差示/热重分析(DSC/TG)手段对粉体进行了表征.用荧光光度计分析了样品的激发光谱和发射光谱.结果表明:在煅烧温度为800℃保温2 h时,合成出近似球形、粒径均匀且分散性好的(Y,Gd)2O3:Eu3+纳米粒子,一次颗粒尺寸约为20 nm.样品在波长为612.0 nm监控光下激发,出现235和250 nm两个激发峰,分别为(Y,Gd)2O3基质吸收和Eu3+迁移态(CTS)吸收造成的.两个波长激发下的发射光谱峰强度前者高于后者.当掺杂Eu3+的摩尔浓度为3%时,发射光谱对应5D0→7F2能级跃迁的相对峰强度最大,当Eu3+掺杂的摩尔浓度为7%时,相对峰强度反而降低,这是由于Eu3+的浓度猝灭造成的.

关键词: 闪烁体 , 共沉淀法 , (Y,Gd)2O3:Eu3+纳米粒子 , 光谱特性

Gd2Ti2O7∶Ce粒子的表观活化能及发光性能

刘佳男 , 马伟民 , 马雷 , 纪连永 , 吴影 , 王花蕾 , 管仁国

稀有金属材料与工程

采用共沉淀法在不同母盐溶液浓度条件下合成出Gd2Ti2O7∶Ce纳米粒子;用XRD、SEM、TG-DTA等测试手段分析了样品的物相、形貌及发光性能;用热分析动力学计算不同升温速率下样品的活化能.结果表明:前驱体在升温过程的物相变化分3个阶段,用Doyle-Ozawa和Kissinger法分别对初始浓度为0.08和0.04 mol/L条件下各阶段表观活化能进行计算,其平均值为42.43、145.58、381.98 kJ·mol-1和51.28、161.51、446.30 kJ·mol-1,晶粒生长活化能分别为12.58和19.54 kJ·mol-1.浓度为0.08 mol/L时,1173 K煅烧2h制备出的纳米粒子表面活性较高,铈离子掺杂0.7％(摩尔分数)时发光强度最大.

关键词: Gd2Ti2O7∶Ce纳米粒子 , 热分析动力学 , 活化能 , 发光性能

水热-固相法制备Gd2Zr2O7纳米粒子

张倩 , 马伟民 , 马雷 , 李权 , 赵翔 , 陈响

人工晶体学报

以Gd2O3和ZrOCl2·8H2O为原料,氨水为矿化剂,在200℃和12 ～ 30 h的水热条件下合成的前驱体,经固相反应获得C,d2Zr2O7纳米粒子.用X射线衍射(XRD)、热重差热(TG-DTA)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等测试手段分析了样品合成过程的物相变化、产物结构及形貌特征.结果表明:在n(Gd):n(Zr)=1∶1,水热合成温度200℃,pH =11,保温24h,合成的前驱体经1000℃、2h煅烧获得分散性好、形貌近球形、粒径约23nm的Gd2Zr2O7纳米粒子.

关键词: 水热-固相法 , Gd2Zr2O7 , 形貌 , 粒径

Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相粒子原位合成的影响因素

宋晗 , 马伟民 , 马雷 , 刘佳男 , 纪连永

人工晶体学报

采用原位合成法制备了Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相粒子.用XRD、SEM、TEM等测试手段分析了物相组成、产物结构和粉体形貌的影响因素.结果表明:当溶液初始浓度0.05 mol· L-1,体系温度0℃,滴定速率2 mL/min,pH=10,添加1wt％的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为分散剂,经1000℃煅烧2h,获得样品的结晶度完整,颗粒较均匀,形貌近球形,粒径约50 nm,经衍射斑点分析Gd2Zr2O7为面心立方晶系,ZrO2(3Y)体心四方晶系,其中前者品格di11面的间距为0.304 nm.背散射电子像的明和暗相区分别显示出存在单相的Gd2Zr2O7和ZrO2(3Y)粒子.

关键词: Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相粒子 , 原位合成 , 影响因素

(Y,Gd)2O3:Eu闪烁体材料的研究进展

沈世妃 , 马伟民 , 闻雷 , 郭易芬 , 尹凯 , 王华栋

人工晶体学报

阐述了闪烁体的研究现状,主要介绍了(Y,Gd)2O3:Eu (简称YGO)陶瓷闪烁体材料的性能特点,特别对YGO的晶体结构和发光性能的研究进行了总结;并对YGO粉体材料的制备及烧结方法进行了叙述.展望了YGO闪烁体材料未来的研究前景及研究重点.

关键词: 闪烁体 , 晶体结构 , 发光性能 , 粉体制备 , 烧结

Structure properties and sintering densification of Gd2Zr2O7 nanoparticles prepared via different acid combustion methods

马雷 , 马伟民 , 孙旭东 , 刘佳男 , 纪连永 , 宋晗

稀土学报(英文版) doi:10.1016/S1002-0721(14)60402-6

关键词:

BaZrO3∶(Ce、Pr)纳米粒子的制备及发光性能研究

吴影 , 马伟民 , 马雷 , 纪连永 , 刘佳男 , 王花蕾

人工晶体学报

采用醇水溶剂热法制备了BaZrO3∶(Ce、Pr)发光粒子.用XRD,SEM等测试技术分析了样品物相变化及形貌特征;用荧光光度计分析了样品的激发光谱和发射光谱.结果表明,当n(Ba)∶n(Zr) =0.7∶1,反应温度200℃,保温时间20 h,V(H2O)∶V(C2H5OH)=1∶3,pH=14时,制备出分散性良好、粒径约39.0 nm、形貌近似球形的BaZrO3∶(Ce、Pr)纳米粒子.当掺杂Ce3+、Pr3+摩尔浓度比为1∶3时,样品的发光强度最大.

关键词: BaZrO3∶(Ce、Pr) , 溶剂热法 , 发光特性

Gd2Ti2O7/ZrO2(3Y)陶瓷制备及力学性能研究

刘佳男 , 马伟民 , 马雷 , 纪连永 , 吴影 , 王花蕾

人工晶体学报

用共沉淀法合成Gd2Ti2O7纳米粉体,经真空烧结制备不同ZrO2 (3Y)含量的Gd2Ti2O7/ZrO2(3Y)陶瓷.用XRD、SEM和力学性能试验等测试手段研究样品的物相、形貌和力学性能.结果表明:Gd2Ti2O7/ZrO2 (3Y)陶瓷的力学性能随ZrO2 (3Y)含量增加显著提高,ZrO2 (3Y)含量为90vol％时,样品的维氏硬度、抗弯强度和断裂韧性最大值分别达到20.95 GPa、199.21 MPa和8.17 MPa·m1/2.其原因是ZrO2 (3Y)固溶导致晶粒尺寸减小,过饱和析出ZrO2 (3Y)的颗粒弥散增韧,以及ZrO2(3Y)应力诱导相变增韧作用.

关键词: 共沉淀法 , Gd2Ti2O7/ZrO2 (3Y)陶瓷 , 真空烧结 , 力学性能