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气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中的多环芳烃

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05027

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定.将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比.结果表明,该方法的仪器检出限(0.01～0.15 μg/L)和定量限(0.03～ 1.5 μg/L)均优于气相色谱-质谱法(0.1～0.8 μg/L和0.3～3.5 μg/L),并有更好的灵敏度与选择性.当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题.实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60％～ 15.6％,氘代化合物的回收率为55.2％～82.3％,空白加标样品的回收率为98.9％～ 111％,平行样品的相对标准偏差为6.50％～ 18.4％,采样空白含量范围为未检出～44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出～36.5pg/m3.上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广.

关键词: 气相色谱-三重四极杆串联质谱 , 气相色谱-质谱 , 同位素稀释法 , 多环芳烃 , 空气样品

液相色谱-串联质谱法快速测定水及鱼肉中的苯胺

贺德春 , 赵波 , 唐才明 , 许振成 , 张素坤 , 韩静磊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05025

为快速准确测定水及鱼肉中的苯胺,采用乙腈提取、高效液相色谱-串联质谱测定,建立了水及鱼肉中苯胺的快速测定方法.水样与乙腈以4∶1的体积比混合,1.00 g鱼肉中加入2.00 mL乙腈,涡旋提取1 min,水样和鱼肉样品的提取液离心5 min后取上清液测定.以C18柱为分离柱,乙腈-0.5％ (v/v)甲酸水溶液(85∶15,v/v)为流动相,目标物质在3 min内分离.在0.5～500 μg/L范围内,苯胺峰面积与内标峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(R2＞0.999).基质加标试验结果表明,苯胺在水中的回收率分别为93.7％(加标水平为40 ng)和86.7％(加标水平为400 ng),苯胺在鱼肉中的回收率分别为96.8％、92.6％和81.8％(加标水平分别为5、50和500 ng),相对标准偏差在1.5％～9.2％之间.水样和鱼肉样品中苯胺的检出限分别为0.50 μg/L和1.00 μg/kg,定量限分别为1.00 μg/L和2.00 μg/kg.应用该方法测定了从受苯胺污染的水库中采集的13份水样和12份鱼肉样品,结果表明,水和鱼肉中苯胺的最大含量分别为1 943.6 μg/L和60.8 μg/kg.本方法快速、准确,适用于水和鱼肉中苯胺的快速测定.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 苯胺 , 水 , 鱼

静动干涉流动的分离涡模拟研究

李雪松 , 奉凡 , 顾春伟

工程热物理学报

较小.同时,本文研究结果与之前对孤立静叶的研究是相互验证的.

关键词: 分离涡模拟 , 静动干涉 , 尾迹 , 叶顶泄漏流 , 损失机理

高比重钨合金的静液挤压强化

张朝晖 , 王富耻 , 李树奎 , 程兴旺

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2000.04.007

对高比重钨合金经静液挤压变形强化后的力学性能、微观组织及断口形貌进行了分析和研究,并对静液挤压这种加工工艺对钨合金材料的变形强化机理进行了初步探讨.

关键词: 钨合金 , 静液挤压 , 变形强化

风机叶片静载荷和模态测试技术

许晓燕 , 颜鸿斌 , 李东 , 安明康 , 蔡建强

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.02.011

对近期国内外在风机叶片静载荷测试和模态测试方面的研究成果、测试标准和测试机构进行了评述.

关键词: 风机叶片 , 静载荷测试 , 模态测试

烟机静叶固定螺栓的失效分析

王卫泽 , 梁佳春 , 王博 , 轩福贞

机械工程材料

为查明某烟机静叶固定螺栓的断裂原因,对螺栓的成分、断裂形貌和材料性能等进行了分析.结果表明:螺栓断裂为脆性断裂,螺栓的伸长率、断面收缩率偏低和材料中存在较多的硫元素是螺栓失效的主要原因.建议选择对高温硫化腐蚀不敏感的材料制造螺栓,并优化热加工工艺.

关键词: 螺栓 , 高温合金 , 失效分析

粉末冶金难变形材料热静液挤压技术进展

胡连喜 , 王尔德

中国材料进展

综述了热静液挤压技术在烧结态粉末冶金难变形材料挤压成形与粉末体高致密化固结方面的研究进展。简述了热静液挤压工艺原理、工艺特点与适用范围，分析了热静液挤压润滑层形成的影响因素，介绍了热静液挤压润滑介质研制和热静液挤压技术在粉末冶金高比重钨合金、γ-TiAl基合金材料的挤压成形以及纳米晶铝合金、弥散强化铜合金、NdFeB永磁合金等金属粉末体材料的高致密化固结成形方面的应用，指出了热静液挤压工艺的技术优势与发展前景。

关键词: 高比重钨合金 , γ-TiAl基合金 , 金属纳米晶材料 , 热静液挤压 , 组织性能