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流动注射化学发光法测定异丙

何树华 , 何德勇 , 章竹君

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.025

在酸性介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙的质量浓度在0.1~10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),由此建立了一种测定异丙的流动注射化学发光新方法,检出限为80 μg/L(3σ). 对1.0 mg/L的异丙连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%. 用于测定环境水样和大米中异丙含量,回收率为96.1%~99.4%.

关键词: 化学发光 , 流动注射 , 连二亚硫酸钠 , 异丙

高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法检测花生中涕灭及其代谢物涕灭砜、涕灭亚砜

杨欣 , 李鹏 , 赵云峰 , 吴永宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11027

建立了花生中涕灭及其代谢物涕灭砜、涕灭亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法.样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析.在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离.采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭-d3作为3个目标物的内标物.通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应.方法的线性范围为10 ~ 500μg/L,检出限为4~5μg/kg.涕灭、涕灭砜、涕灭亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5%~115%,相对标准偏差为6.35%~ 15.1%.应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法 , 凝胶渗透色谱净化 , 涕灭 , 涕灭 , 涕灭亚砜 , 花生

干式金斯气柜橡胶密封膜及其应用

张霞

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2000.03.008

介绍了干式金斯气柜橡胶密封膜的工作原理、技术要求、制作材料、成型工艺及应用情况.

关键词: 干式金斯气柜 , 橡胶密封膜 , 转炉煤气 , 胶布 , 粘接缝

布尔分布下VFD恒定应力加速寿命试验与统计分析

张建平 , 王睿韬

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.02.010

为了精确地估计真空荧光显示器(VFD)的可靠性寿命,节省试验测试时间,通过建立加速寿命试验模型开展了4组恒定应力加速寿命试验,采用布尔函数描述VFD寿命分布,利用最小二乘法(LSM)估计布尔参数,完成了试验数据的统计分析,并自行开发了寿命预测软件,确定了加速寿命方程,实现了VFD的寿命估计.数值结果表明,试验设计方案是正确可行的,VFD的寿命服从布尔分布,其加速模型符合线性阿伦尼斯方程,每个加速应力水平下VFD的失效机理不变,精确计算出的VFD寿命对其生产厂商和技术人员具有重要的指导意义.

关键词: 真空荧光显示器 , 可靠性寿命 , 加速寿命试验 , 恒定应力 , 布尔分布

克百的免疫亲和色谱分析研究

刘曙照 , 韦林洪 , 徐维娜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.004

Sepharose CL-4B经碳酰二咪唑(CDI)活化后与纯化的克百抗体共价偶联,合成了免疫亲和色谱(IAC)固定相,并用其制备了对克百具有特异性亲和力的IAC柱.对IAC条件进行了优化,选择0.02 mol/L pH 7.2磷酸盐缓冲液(PB)作为吸附与平衡介质,60%(体积分数)甲醇水溶液作为洗脱剂.结果表明:在优化条件下,IAC柱对克百的动态柱容量达1.58 mg/L.当标样溶液中克百质量浓度低于 2 μg/L时,经IAC柱富集的效率高于167倍.在河水中按0.1 mg/L水平添加克百标准品,经IAC柱分离富集,洗脱液采用包被抗体直接竞争酶联免疫吸附分析(ELISA)法检测,5次重复测定的平均回收率为89.8% ,相对标准偏差为4.8% .同时采用高效液相色谱(HPLC)法测定洗脱液,与ELISA法测定结果基本一致.

关键词: 免疫亲和色谱 , 酶联免疫吸附分析 , 高效液相色谱 , 克百

液相色谱-串联质谱法研究涕灭及其代谢物在白菜中的动态行为

丁葵英 , 许文娟 , 李凯 , 郭礼强 , 孙军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08018

采用液相色谱-串联质谱法( LC-MS/MS)研究了白菜中涕灭及其代谢物的残留动态行为.按农民常用施药量(3 000 g/hm2)将涕灭沟施予田地后,定期取样检测,并建立其残留行为的数学模型.结果表明,用 LC-MS/MS 测定涕灭及其代谢物,在0. 005~0. 2 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率为78. 9%~108. 5%,相对标准偏差为2. 03%~8. 91%( n=8).涕灭在白菜中的浓度升高和降低的过程均符合一级动力学模型( c=0. 020e0. 136t和c=0. 65e-0. 059t ),相关系数( r2 )分别为0. 888和0. 979,半衰期为29. 1天.代谢产物涕灭砜和涕灭亚砜在白菜中的浓度降低时同样符合一级动力学方程( c=23. 4e-0. 044t和 c=4. 54e-0. 027t ),r2 分别为 0. 916 和 0. 972.涕灭、涕灭砜和涕灭亚砜在白菜中的含量要降到国内外限量要求 0. 01 mg/kg,分别需要 70. 7、226. 6 和 176. 3 天.白菜生长周期为120天,收获时涕灭砜和涕灭亚砜含量仍超过国内外限量要求.因此,在本文施药量下,涕灭不能使用.该数据为涕灭的安全使用和农药残留动态行为研究提供了理论依据.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 涕灭 , 残留 , 动力学 , 数学模型

70 t转炉高效吹氧的研究与实践

吴文东 , 彭波 , 代宾 , 张其欢

钢铁

集团有限公司为提高钢产量,通过对高效吹氧技术的研究与实践,对现有70 t转炉氧枪进行改进设计,提高供氧强度到4.0 m3/(t·min),同时对新氧枪的冶炼造渣制度和供氧制度进行优化,保证了吹炼稳定,技术经济指标良好,实现年产钢增加20%.

关键词: 转炉 , 高效吹氧 , 氧枪

碳纤维及其SiC基复合材料的性能分析

王志毅 , 周新贵 , 羊建高 , 王松 , 周长城 , 黄泽兰

材料导报

以聚碳硅烷(PCS)为先驱体,国产光(Gw)碳纤维为增强体,采用先驱体浸渍-裂解工艺(PIP)制备了Cf/SiC复合材料.结果表明,所制备Gw碳纤维复合材料的力学性能优异,抗弯强度达到405.3MPa,断裂韧性15.7 MPa·m1/2.并对GW纤维制备复合材料的表面和断口进行了显微形貌分析,复合材料断口纤维拔出较多,Gw碳纤维在复合材料中很好地发挥了补强增韧作用.

关键词: GW碳纤维 , Cf/SiC复合材料 , 有机先驱体

茚虫中间体合成用钯炭催化剂的载体研究

曾利辉 , 闫江梅 , 高武 , 耿克伟 , 朱柏烨 , 张之翔

稀有金属

通过催化加氢合成茚虫(indoxacarb)中间体反应用钯炭催化剂的性能对比,考察了钯炭催化剂的载体和载体预处理对催化剂性能的影响.实验结果表明:硝酸超声回流处理活性炭可以有效地去除活性炭中的杂质灰分,减小杂质对催化剂性能的影响;选择平均孔径大和比表面积高的活性炭为Pd/C催化剂载体可以获得较好的催化反应活性和选择性.

关键词: 茚虫 , 加氢 , Pd/C催化剂 , 超声回流 , 选择性

钢中相变动力学的布尔/Avrami唯象表述

王桂金

物理测试 doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0777.20150039

为实现制造业在线控制,钢中扩散型动力学曲线的数字化已提到日程.虽然近年来采用高精度热膨胀仪进行测量,不同作者得到的动力学方程参数差别仍然较大.究其原因,实际上是试验数据拟合方法有待改进.为此,从动力学曲线提取20个试验数据,一方面改用极大似然法MLE拟合Avrami方程形状参数,另一方面,进一步调整孕育期和名义相变结束时间使试验数据内禀斜度/峭度和Avrami方程的斜度/峭度期望值相一致.根据贝茵体等温转变和恒速加温奥氏体转变的试验数据进行计算,发现这两组动力学曲线都可用布尔/Avrami唯象表述.

关键词: 相变动力学 , 布尔分布 , Avrami方程 , 形状参数 , 拟合指数

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