付江
,
韩伟健
,
叶丽
,
胡继东
,
赵彤
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2009.04.005
合成了一系列不同硅含量的聚硅乙炔树脂,研究了硅含量对其耐热性能的影响.采用GPC、1H-NMR和29Si-NMR对树脂结构进行了表征,并运用DSC、TGA等对其热稳定性及高温抗氧化性进行了初步表征.TGA测试结果表明具有不同硅含量的树脂固化物在氮气中的残重率无明显差异,均在81%～85%;而在空气气氛中,树脂的残重率随着硅含量的增加而明显提高,从51%提高到67%,表明硅含量的增加有利于改善树脂的抗氧化性能.对于本体系硅含量的增加也伴随着Si-H键含量的增加,降低树脂固化温度,增大固化放热量.
关键词:
聚硅乙炔
,
硅含量
,
耐高温
,
抗氧化
李光珠
,
罗振华
,
韩伟健
,
徐彩虹
,
赵彤
宇航材料工艺
通过预聚反应制备了一种新型聚苯并噁嗪改性树脂.利用FTIR、GPC表征了改性树脂.利用旋转黏度计、DSC、DMA和TGA分别考察了树脂的流动性能、固化行为和改性树脂固化物的热性能.结果表明:制备的苯并噁嗪改性树脂在60～ 100℃,黏度小于500 mPa·s,恒温6h黏度不明显增大,具有良好的流动性能,适用于RTM成型工艺.改性树脂聚合温度较低,具有良好的固化工艺性.改性树脂固化物在氮气气氛下Td5在430℃以上,在900℃的残重高达73.71％,Ts为353.4℃,具有良好热性能.
关键词:
苯并噁嗪
,
改性树脂
,
加工性能
,
热性能
叶丽
,
孙妮娟
,
韩伟健
,
曹淑伟
,
赵彤
宇航材料工艺
以三氯化硼和六甲基二硅氮烷为原料制备了聚硼氮烷预聚体,再经高分子化制备了可溶的氮化硼陶瓷前驱体—聚硼氮烷.该法合成工艺简单,反应温和.采用凝胶渗透色谱、核磁共振氢谱、傅里叶红外光谱、热失重分析仪、元素分析等对预聚体高分子化过程中的分子量变化、高分子化机理、聚硼氮烷的裂解过程、所得陶瓷的元素组成进行了研究.结果表明,高分子化过程中主要发生了六甲基二硅氮烷脱除和转氨基反应.所得聚硼氮烷重均分子量为7 582,氮气下1 000℃时的陶瓷产率为41.6 wt％,陶瓷化转变主要发生在400～600℃,800℃时陶瓷化转变基本进行完毕,800℃氨气下裂解得到低C含量的白色氮化硼陶瓷,进一步在1 500℃氩气中裂解可得到结晶度较高的氮化硼陶瓷.
关键词:
氮化硼陶瓷
,
聚硼氮烷
,
高分子化
,
陶瓷前驱体
,
裂解
罗振华
,
张勃兴
,
周恒
,
冀志宏
,
韩伟健
,
赵彤
材料开发与应用
doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2011.02.013
以碱为催化剂,通过新酚树脂与4-硝基邻苯二甲腈之间的亲核取代反应,制备了邻苯二甲腈醚化新酚树脂(BPX).流变性能测试结果表明,BPX树脂在165～285℃间黏度值小于400mPa.s,表明该树脂具有优良的加工性能.DSC测试结果表明,BPX树脂的固化温度范围为320～420℃,固化反应峰值温度为386.24℃,固化放热约为182.26J/g.该树脂的固化物表现出优良的耐热性,其储能模量起始下降温度高于450℃,5%失重温度(T5d)约为519℃,氮气氛围900℃残碳率约为75%.
关键词:
邻苯二甲腈
,
新酚树脂
,
加成固化
,
工艺性
,
耐热性
王怀荣
,
葛凯凯
,
韩伟健
,
赵京波
,
赵彤
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.06.014
以聚硅乙炔(PMSA)为交联剂,改性硅硼碳氮(SiBCN)陶瓷前驱体,对前驱体的合成与裂解行为进行了详细研究.该前驱体陶瓷产率高(＞80wt％),并且陶瓷产物致密、抗氧化性能优良.采用FT-IR对改性前驱体的结构进行了表征,采用DSC、TGA、XRD、马弗炉煅烧等方法对改性前驱体固化行为及其裂解产物的高温稳定性能、抗氧化性能进行了表征.研究结果表明:PMSA与SiBCN前驱体具有良好的相容性,低温下PMSA中的C三C即可与SiBCN前驱体中的硅氢键发生加成反应,得到致密的块体材料,并显著提高前驱体的陶瓷产率,最高可达84.85％.空气气氛TGA和马弗炉煅烧实验表明裂解产物具有优良的高温抗氧化性能.
关键词:
聚硅乙炔
,
硅硼碳氮
,
陶瓷前驱体
,
抗氧化性能
叶丽
,
陈于蓝
,
韩伟健
,
冀志宏
,
赵彤
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2009.06.005
以间苯二酚(R)和甲醛(F)为碳源,以3-胺丙基三乙氧基硅烷(APTES)为硅源,一步溶胶一凝胶法简单快捷地合成了SiO_2-RF复合气凝胶,高温碳化后得到SiO_2-C复合气凝胶,并用扫描电镜、比表面分析仪对所得样品的结构进行了研究,并讨论了不同投料比对气凝胶结构的影响.结果表明碳化前,投料比APTES/R=1时,所得气凝胶具有最大的比表面积(S_(BET)=606.1 m~2/g),碳化后,由于体积收缩和酚醛热解产生新孔隙双重因素的影响,投料比AFTES/R=1/2时样品的比表面积达到最大(S_(BET)=704.2 m~2/g).
关键词:
SiO_2
,
酚醛
,
复合气凝胶
罗振华
,
张勃兴
,
周恒
,
韩伟健
,
赵彤
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.04.005
以碱为催化剂,通过联苯型酚醛树脂与4-硝基邻苯二甲腈之间的亲核取代反应,制备了邻苯二甲腈基联苯型酚醛树脂(PBN).流变性能测试结果表明,PBN树脂在180 ～ 300℃,黏度＜400 mPa·s,表明该树脂具有优良的加工性能.DSC测试结果表明,PBN树脂的固化温度为280～450℃,固化反应峰值温度为377℃,固化放热约为187 J/g.该树脂表现出优良的耐热性,其储能模量起始下降温度高于450℃,Td5约为529℃,氮气氛围、900℃残碳率约为78％.
关键词:
邻苯二甲腈
,
联苯型酚醛树脂
,
加成固化
,
工艺性
,
耐热性
