王传现
,
黄帆
,
王敏
,
盛永刚
,
张缙
,
韩丽
,
宋青
,
李晓虹
,
徐敦明
,
丁卓平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11010
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH).样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化.氮吹至于后,用1 mL乙腈-0.1％甲酸水(20∶80,v/v)定容.经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量.结果表明,该方法的线性范围为0.5 ～ 10 μg/kg,5种代谢物的线性相关系数均不小于0.997 6,定量限为0.5μg/kg.在0.5、1.0、2.0和4.0μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3％ ～ 100.5％,RSD为3.4％ ～ 10.0％.本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
硝基呋喃
,
代谢物
,
水产品
潘煜辰
,
伊雄海
,
邓晓军
,
赵善贞
,
陈舜胜
,
杨惠琴
,
韩丽
,
朱坚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06033
建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法.在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1:1,v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量.各目标物在5.0～ 320.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)＞ l0)为50 ng/g,检出限(S/N＞3)为10 ng/g.茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18％ ～119.98％,相对标准偏差(RSD)为5.01％ ～ 11.76％.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测.
关键词:
亚临界水萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
有机氯农药
,
拟除虫菊酯农药
,
红茶
伊雄海
,
时逸吟
,
赵善贞
,
孟令华
,
潘孝博
,
盛永刚
,
韩丽
,
朱坚
,
邓晓军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06056
建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查食品中182种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分析方法.样品经含0.1％ (v/v)甲酸的乙腈溶液提取,改进的QuEChERS方法净化,采用Agilent HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离.样品经电子轰击源电离,一级质谱采用全扫描模式完成化合物的定性和定量检测,对疑似物质进行二级谱库检索确证.考察了10种典型食品基质(大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、柚子、胡萝卜、生菜、黄瓜)的基质效应.在10～ 500 μg/kg范围内,182种目标化合物的线性关系良好(r＞0.99),方法的定量限(S/N≥10)为10～ 100 μg/kg,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为66.1％～ 121.5％、75.4％～125,8％、77.2％ ～ 128.9％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～ 17.6％(n=6).该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,可显著降低日常筛查检测的成本,具有实际应用价值.
关键词:
气相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
筛查
,
农药残留
,
食品
赵善贞
,
邓晓军
,
伊雄海
,
韩丽
,
盛永刚
,
张晓梅
,
吴巧彬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01021
建立了固相莘取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法.采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性健合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化.采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量.三聚氰胺和三聚氰酸在10～2500μg/L范围内呈线性相关,相关系数(γ)均大于0.99,定量限分别为25和50 μg/kg.本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0％～129.6％和70.0％～128.6％之间,相对标准偏差分别在1.4％～23.3％和2.8％～18.7％之间.该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱/串联质谱
,
三聚氰胺
,
三聚氰酸
,
食品
常小玲
,
韩丽
,
郭存彪
,
陈宜俍
材料导报
综述了近年来复合分子筛合成及应用方面的最新研究进展.系统地介绍了复合分子筛的各种合成方法,包括原位合成法、二次合成法、分子筛硅铝源法、预置晶种法、纳米组装法,以及气相转移法和预先负载原料法两种新方法,并分析比较了各种方法的特点;简单介绍了复合分子筛在催化和吸附方面的应用研究.
关键词:
复合分子筛
,
合成
,
催化
,
吸附
韩丽
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.10.014
以异丙醇铝为原料,硝酸作为胶溶剂制备了铝的水溶胶,而后通过相转移法得到了氧化铝的有机溶胶,将发光粉放入有机溶胶内进行包膜,得到具有耐水性发光材料.制备水溶胶时,体系要保持pH值在4～5之间,n(H2O):n(Al3+)为150:1,表面活性剂的浓度为3.0×10-2 mol/L;经过包膜后耐水性、光学性能的测试确定了最佳包膜量为10%.但初始亮度降低较大,为原粉亮度的92%.
关键词:
有机溶胶
,
表面包覆
,
长余辉发光粉
韩丽
表面技术
采用直流磁控溅射法,在玻璃基板上制备了用于显示器视窗保护玻璃的半透明镍膜,测定了不同溅射条件下所得镍膜的表面粗糙度、透过率及厚度,讨论了溅射气压、溅射功率、行车速度等对薄膜性能的影响.结果表明,薄膜的表面粗糙度随溅射功率的增加而增大,控制溅射气压、溅射功率和行车速度为一定值,可以得到透过率为50％的半透镍膜.
关键词:
磁控溅射
,
半透镍膜
,
液晶显示
,
真空镀膜
韩丽
,
金培鹏
,
陈善华
,
王金辉
稀有金属材料与工程
采用溶胶-凝胶法制备的CuO涂覆Mg2B2O5晶须改善了晶须增强镁基复合材料的界面.利用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电子显微镜对CuO涂覆Mg2B2O5晶须和镁基复合材料分别进行物相分析、形貌观察和界面结构分析.结果表明:CuO成功地涂覆在了Mg2B2O5晶须上,CuO涂覆Mg2B2O5晶须增强镁基复合材料的界面相为MgCu2和MgO相,来源于CuO和基体的界面反应产物;基体析出相MgZn2在晶须两侧平行生长,在特定位置和晶须具有一定的晶体学位向关系:[001]Mg2B2O5//[5143] MgZn2和(100)Mg2B2O5//(0111)MgZn2;CuO涂覆Mg2B2O5晶须增强镁基复合材料的抗拉强度和伸长率分别提高了37.6％和35.7％.
关键词:
溶胶-凝胶
,
Mg2B2O5晶须
,
镁基复合材料
,
界面
何晓智
,
韩丽
,
姚丹姝
,
田梅
高分子材料科学与工程
设计与合成了3种以异山梨醇为手性核中心的枝臂液晶分子——双-10-(4-(4-(4-乙氧基)苯甲酰氧基)联苯)氧羰基癸酸异山梨醇酯(MA1)、双-4-[10-(4-(4-(4-乙氧基)苯甲酰氧基)联苯)氧羰基癸酰氧基]苯甲(酸)异山梨醇酯(MA2)、双-3,4,5-三-[10-(4-(4-(4-乙氧基)苯甲酰氧基)联苯)氧羰基癸酰氧基]苯甲酸异山梨醇酯(MA3).通过红外光谱、核磁共振、偏光显微镜、差示扫描量热和X射线衍射等手段研究了枝臂液晶分子的结构和性能.MA1～MA3均为胆甾相液晶,且具有6个臂的MA3织构较丰富且液晶相范围也较宽.手性分子MA1、MA2为右旋,而MA3为左旋,与手性核的旋光度方向相反,具有很好的流动性及清晰的特征织构.
关键词:
手性
,
胆甾相
,
枝臂分子
,
织构
