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以酒石酸和金属硝酸盐为原料,采用低热固相反应方法合成了Ni_(0.18)Cu_(0.2)Zn_(0.62)O(Fe_2O_3)_(0.98)尖晶石型铁氧体,并应用FT-IR,DSC-TG,XRD,TEM以及SEM等技术对低热固相反应过程和样品进行了研究和表征.FT-IR研究表明,酒石酸和金属硝酸盐在研磨30 min后发生了低热固相反应,生成金属酒石酸盐前驱体.FT-IR和XRD分析表明,前驱体经不同温度焙烧后得到单一尖晶石相的NiCuZn铁氧体粉.依据谢乐公式计算和TEM表征,证明干凝胶在350℃分解1h后的粒径约为20～30 nm,将此粉体在750℃下焙烧2 h后,粒径增大到100～150 nm.铁氧体于900℃烧结为陶瓷体后,晶粒约为2～4 μm,烧结致密.随着烧结温度由850℃提高到900℃,NiCuZn铁氧体的矫顽力H_c有所下降,但饱和磁化强度M_s有所升高.磁谱测量表明,900℃烧结样品的磁导率为170,截止频率为32 MHz,样品的磁性主要来源于畴壁位移的贡献.

关键词: 低热固相反应 , 酒石酸 , NiCuZn铁氧体

用CTAB/TBP体系从碱性氰化液中萃取低浓度Au(I)

杨项军 , 陈景 , 韦群燕 , 吴瑾光 , 李楷中 , 李奇伟

中国有色金属学报

以TBP为萃取剂, 用新型的柱状萃取装置对水相中加入与Au(I)等摩尔CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)的低浓度氰化金溶液进行了萃取研究, 考察了水相中添加CTAB、有机相TBP的体积、盐析剂NaCl浓度等对TBP萃取Au(I) 性能的影响以及载金有机相中金的反萃取. 结果表明: 在水相中添加CTAB后, TBP对低浓度金的萃取性能大幅度提高; 50.L含金浓度约为10.mg/L的氰化金溶液经3级萃取试验后, 金的萃取率大于95%, 萃余相浓度小于0.5×10-6. 用硫氰化钾对含金浓度约为3.g/L的载金有机相进行了反萃取研究, 当KSCN浓度大于3.mol/L时, 对金的反萃率大于93%.

关键词: 萃取柱 , KAu(CN)2 , 十六烷基三甲基溴化铵 , 磷酸三丁脂 , 硫氰化钾

银膜在玻璃基体上烧结过程的微观结构分析

韦群燕 , 俞守耕

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2001.02.002

研究了银膜在各温度下烧结的微观结构变化,讨论了影响膜层致密的因素.还描述了颗粒和孔隙长大及致密化过程,发现在600～700℃银膜出现分布均匀的针眼透光现象,主要是银粉的过度收缩及液相玻璃体对银颗粒的拉附对银膜的整体性影响.

关键词: 银膜 , 微观结构 , 烧结 , 玻璃

低热固相反应制备Ni0.6Cu0.2Zn0.2Fe2O4纳米晶铁氧体

杨项军 , 马志刚 , 韦群燕 , 黄章杰 , 陈景

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.014

用低热固相反应合成了纳米Ni0.6Cu0.2Zn0.2Fe2O4尖晶石型铁氧体,并应用FT-IR、DTA-TG、XRD、TEM以及SEM等测试技术对低热固相反应过程和样品进行了研究.FT-IR分析表明,将摩尔比为1:1的金属硝酸盐与柠檬酸研磨30 min能够发生低热固相反应,生成具有单齿配位的金属柠檬酸配合物;当形成干凝胶后,金属与柠檬酸的配合物具有单齿和桥式2种结构;干凝胶在不同焙烧温度下产物的FT-IR和XRD分析结果表明,随着焙烧温度升高,尖晶石结构逐渐发育完整;依据谢乐公式计算和TEM表征证明,干凝胶在350 ℃分解1 h后的粒径为30～40 nm,将此粉体在900 ℃下焙烧2 h后,粒径增大到200～300 nm.

关键词: 低热固相反应 , 溶胶凝胶 , NiCuZn铁氧体

银粉特性对银膜致密性的影响

韦群燕 , 李向群 , 俞守耕

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2001.03.008

研究了颗粒尺寸、比表面积、形状及孔隙率等银粉特性对膜层致密性的影响.通过3种不同粉末对膜层初始外观及高温烧结行为的分析,解释团聚的颗粒体和空隙的收缩导致膜层开裂,归纳出结晶完整,孔隙较少的银粉有利于促进致密化和减少颗粒长大.

关键词: 银粉特性 , 膜层 , 致密性 , 收缩 , 烧结

韦2块单井集输管线腐蚀治理

王志平 , 缪建成 , 吴波

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2008.06.015

通过对韦2的产出水、腐蚀产物以及钢材进行分析,找出腐蚀的主要因素为不成膜的Cl-和SO2-4.通过对五种缓蚀剂的电化学对比,优选出以季胺盐为主的水溶性缓蚀剂,用以现场试验,取得较好效果.

关键词: 集输管线 , 腐蚀 , 缓蚀剂 , 电化学

反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定阿德福韦酯及其降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯、阿德福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德福韦酯、阿德福韦的质量浓度分别为1.861～181.7 mg/L和2.018～197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福韦酯及阿德福韦平均加样回收率分别为99.5% ～101.0%和99.1% ～99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德福韦酯及其降解产物,可用于阿德福韦酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 阿德福韦酯 , 降解产物

江苏油田韦2块集输管线腐蚀原因分析与对策

缪建成 , 马惠 , 沈晓翔 , 汤元春 , 黄一汉

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2006.11.010

通过对韦2块采出水和腐蚀产物的分析以及对管材的分析,认为集输管线的腐蚀与水中硫化物含量高,以及碳酸氢盐较高,电导率高有关.分析认为,在现有的几种防护方法中,较好的是添加缓蚀剂并对管内壁采用防腐蚀涂层的方法.

关键词: 硫化物 , 防护 , 水分析 , 集输管线 , 腐蚀产物

微柱群阻力特性实验研究

张承武 , 刘志刚 , 梁世强 , 管宁

工程热物理学报

以去离子水为工质,流经直径为0.5 aim,高度分别为1.0 mm、0.75 mm、0.5 mm和0.25 mm的圆柱组成的柱群板,其宽度与长宽分别为3.5 mm和40 mm,测量通道进出口压差及流量,研究微柱群内部分别在叉排和顺排时液体流动的阻力特性.研究表明,微柱群内流动阻力系数f,随Re数的增大而逐渐减小,当Re数大于500时,f基本不变;微柱高度和直径之间存在一个有利于流动的最佳比例,该值介于1到1.5之间;顺排微柱群的f明显小于叉排微柱群,其,值为叉排微柱群的0.5倍.

关键词: 微柱群 , 圆柱绕流 , 阻力特性