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水体中新烟碱类杀虫剂的固相萃取方法优化:响应曲面法

张俊杰 , 韦燕莉 , 李慧珍 , 游静

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.05.2016091202

建立了一种固相萃取(SPE)前处理,高效液相色谱/质谱联用分析(HPLC/MS)测定水体中痕量新烟碱类杀虫剂(啶虫脒、噻虫胺、呋虫胺、吡虫啉、噻虫啉和噻虫嗪)含量的方法.确立HPLC/MS分析方法,并采用响应曲面法中Box-Behnken实验设计优化了SPE的吸附剂类型和用量、洗脱液类型和用量,获得以100 mgHLB为吸附剂及10 mL甲醇为洗脱液的前处理方法.所建方法适用于分析水中较宽浓度范围(3个数量级:0.9-100 ng·mL-1)的新烟碱类杀虫剂,回收率范围为75.4％±0.98％—122％±1.7％.此外,目标物的方法检测限均低于3 ng·L-1,相对标准偏差范围为2.99％-7.92％,低于文献值,说明所建方法具有较好的灵敏度和精密度.最后,该方法成功用于分析野外采集的水样,验证了该方法分析环境水体中新烟碱类杀虫剂的适用性.

关键词: 新烟碱类杀虫剂 , 固相萃取 , 水体 , 响应曲面法 , 方法优化

韦2块单井集输管线腐蚀治理

王志平 , 缪建成 , 吴波

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2008.06.015

通过对韦2的产出水、腐蚀产物以及钢材进行分析,找出腐蚀的主要因素为不成膜的Cl-和SO2-4.通过对五种缓蚀剂的电化学对比,优选出以季胺盐为主的水溶性缓蚀剂,用以现场试验,取得较好效果.

关键词: 集输管线 , 腐蚀 , 缓蚀剂 , 电化学

反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定阿德福韦酯及其降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯、阿德福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德福韦酯、阿德福韦的质量浓度分别为1.861～181.7 mg/L和2.018～197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福韦酯及阿德福韦平均加样回收率分别为99.5% ～101.0%和99.1% ～99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德福韦酯及其降解产物,可用于阿德福韦酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 阿德福韦酯 , 降解产物

江苏油田韦2块集输管线腐蚀原因分析与对策

缪建成 , 马惠 , 沈晓翔 , 汤元春 , 黄一汉

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2006.11.010

通过对韦2块采出水和腐蚀产物的分析以及对管材的分析,认为集输管线的腐蚀与水中硫化物含量高,以及碳酸氢盐较高,电导率高有关.分析认为,在现有的几种防护方法中,较好的是添加缓蚀剂并对管内壁采用防腐蚀涂层的方法.

关键词: 硫化物 , 防护 , 水分析 , 集输管线 , 腐蚀产物

水体中不同形态氮对阿昔洛韦光解的影响

王珍 , 姚琨 , 王枫亮 , 陈智明 , 陈平 , 孔青青 , 吕文英 , 刘国光

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.02.2016062203

以350 W氙灯为太阳光模拟光源,探讨了水环境中不同形态氮(NO3-、NO2-;和NH4+)对阿昔洛韦(ACV)光解的影响.结果表明,ACV在不同形态氮离子溶液中的光解符合一级动力学规律,NO3-和NO2-均促进ACV的光解,NH4+对ACV的光解基本无影响;在NO3-、NO2-存在下,加入异丙醇作为羟基自由基猝灭剂,显著抑制了ACV的降解,表明NO3-、NO2-在光照下产生了·OH参与ACV的氧化降解.同时模拟研究了水体处于不同pE值时,水中不同形态氮共存对ACV光解的复合影响.pE值增大,ACV的光解速率先增大后减小;当NO2-和NH4+共存时,对ACV的光解主要表现为NO2-的影响;当NO2-和NO3-共存时,两者对ACV的光解存在拮抗作用,说明其对ACV的光解不是简单的叠加.

关键词: 阿昔洛韦 , 光降解 , 无机氮 , pE值 , 羟基自由基

反相高效液相色谱法测定小鼠血浆及组织中的阿昔洛韦浓度

徐颖 , 周世文 , 汤建林 , 黄林清

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.016

建立了测定小鼠血浆、肝、肾、脾、肺等组织中阿昔洛韦(ACV)浓度的高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil ODS,流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为1∶99∶0.5)混合溶液,流速为1.5 mL/min,检测波长为252 nm.ACV 血浆最低检测浓度为20 μg/L,各组织最低检测浓度为50 ng/g.血浆及组织匀浆中的ACV浓度在 0.1 mg/L～4 mg/L及0.1 μg/g～4 μg/g时线性关系良好(r＞0.99).血浆及肝匀浆中的ACV回收率分别为97.5%～100.0%和100.0%～106.0%(n=5).该法精密度高,方便,快捷.

关键词: 高效液相色谱法 , 阿昔洛韦 , 小鼠 , 血浆 , 组织

超高效亲水色谱-串联质谱法快速检测鸡肉及其制品中的利巴韦林及其代谢物的总残留量

祝伟霞 , 杨冀州 , 袁萍 , 孙转莲 , 王彩娟 , 孙武勇 , 张书胜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01048

建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法(HILIC-MS/MS).样品采用含1％ (v/v)乙酸的乙腈超声提取,于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解,正己烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净化.采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱,在乙腈和0.1％甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离,在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测,结果表明,样品中利巴韦林残留量在1 ～ 200μg/kg之间时,线性相关系数大于0.999,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为5μg/kg,在3个添加水平下的回收率为67.8％～112.7％,相对标准偏差为6.1％～13.6％.经测定多种实际样品,证明该方法简便、快速、准确,可以满足日常鸡肉及其制品中利巴韦林及其代谢物总残留量的分析要求.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 亲水色谱 , 分散固相萃取 , 利巴韦林 , 速成鸡 , 鸡肉制品

纳米多孔二氧化钛电极辅助光电化学降解乙酰氨基酚及伐昔洛韦

谢国红 , 常欣 , Bal Ram Adhikari , Sapanbir S. Thind , 陈爱成

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)61101-9

作为一类具有较高生物活性的物质，药物及个人护理品对环境的污染引起人们越来越多的关注.对乙酰氨基酚和伐昔洛韦是两种使用广泛的药物，由于其潜在的对人类健康和生态安全的威胁而逐渐成为研究热点.而电化学辅助光氧化技术因其具备能够高效处理难降解化学品的优点而得到广泛使用.本文合成了纳米多孔二氧化钛电极，研究了电化学还原处理对纳米多孔二氧化钛电极辅助光电化学降解对乙酰氨基酚和伐昔洛韦的影响.使用扫描电镜和色散谱技术对合成的纳米多孔二氧化钛电极的形态和元素组成进行了表征.循环伏安法、莫特-肖特基曲线、紫外-可见分光光度计和总有机碳分析仪被用来研究对乙酰氨基酚和伐昔洛韦的光电化学降解过程.结果显示，对乙酰氨基酚和伐昔洛韦的光化学降解和电化学降解过程非常缓慢，在研究的时间范围内其浓度未见明显变化，因此可以忽略不计.但是对乙酰氨基酚和伐昔洛韦的光电化学降解速度比较快，与未经处理的纳米多孔二氧化钛电极相比，经过电化学还原处理的电极可以使对乙酰氨基酚和伐昔洛韦的光电化学降解分别提高86.96%和53.12%.这可能是由于在电化学还原处理过程中生成了Ti3+， Ti2+和氧空位以及导电性的提高.还研究了温度对对乙酰氨基酚和伐昔洛韦光电化学降解的影响，随着温度升高，对乙酰氨基酚和伐昔洛韦的光电化学降解速率增大.

关键词: 光电化学降解 , 纳米多孔二氧化钛 , 乙酰氨基酚 , 伐昔洛韦 , 活化能

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的利巴韦林和金刚烷胺

云环 , 崔凤云 , 严华 , 刘鑫 , 何悦 , 张朝晖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01023

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法.样品用1％(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLC BEH HiUic柱(150mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1％(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测.结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99).方法的定量限(信噪比为10)为4.0 pg/kg,在4.0、8.0、20.0 μg/kg添加水平的回收率为78％ ～ 102.5％,相对标准偏差(n=6)在2.2％～7.6％之间.该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 利巴韦林 , 金刚烷胺 , 鸡肉

意大利阿尔韦迪公司升级ISP薄板坯连铸机

连铸

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