李利民
,
唐军
,
康朝阳
,
潘国强
,
闫文盛
,
韦世强
,
徐彭寿
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00472
利用固源分子束外延(SSMBE)技术, 在Si(111)衬底上沉积碳原子外延生长石墨烯薄膜, 通过反射式高能电子衍射(RHEED)、红外吸收谱(FTIR)、拉曼光谱(RAMAN)和X射线吸收精细结构谱(NEXAFS)等手段对不同衬底温度(400、600、700、800℃)生长的薄膜进行结构表征. RAMAN和NEXAFS结果表明: 在800℃下制备的薄膜具有石墨烯的特征, 而 400、600和700℃生长的样品为非晶或多晶碳薄膜. RHEED和FTIR结果表明, 沉积温度在600℃以下时C原子和衬底Si原子没有成键, 而衬底温度提升到700℃以上, 沉积的C原子会先和衬底Si原子反应形成SiC缓冲层, 且在800℃沉积时缓冲层质量较好. 因此在Si衬底上制备石墨烯薄膜需要较高的衬底温度和高质量的SiC缓冲层.
关键词:
固源分子束外延
,
Si substrate
,
graphene thin films
李利民
,
唐军
,
康朝阳
,
潘国强
,
闫文盛
,
韦世强
,
徐彭寿
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00472
利用固源分子束外延(SSMBE)技术,在Si(111)衬底上沉积碳原子外延生长石墨烯薄膜,通过反射式高能电子衍射(RHEED)、红外吸收谱(FTIR)、拉曼光谱(RAMAN)和X射线吸收精细结构谱(NEXAFS)等手段对不同衬底温度(400、600、700、800℃)生长的薄膜进行结构表征.RAMAN和NEXAFS结果表明:在800℃下制备的薄膜具有石墨烯的特征,而400、600和700℃生长的样品为非晶或多晶碳薄膜.RHEED和FTIR结果表明,沉积温度在600℃以下时C原子和衬底Si原子没有成键,而衬底温度提升到700℃以上,沉积的C原子会先和衬底Si原子反应形成SiC缓冲层,且在800℃沉积时缓冲层质量较好.因此在Si衬底上制备石墨烯薄膜需要较高的衬底温度和高质量的SiC缓冲层.
关键词:
固源分子束外延
,
Si(111)衬底
,
石墨烯薄膜
王晓光
,
张新夷
,
李忠瑞
,
钟文杰
,
贺博
,
韦世强
催化学报
采用XAFS,XRD和DTA方法研究了Ni-B和Ni-Ce-B超细非晶态合金在退火过程中的结构变化及其结构与催化性能的关系. 活性结果表明,在退火温度为623 K时,Ni-B和Ni-Ce-B样品的苯加氢催化反应转化率最高,分别为63%和81%, 0.3% Ce的掺入提高了Ni-Ce-B的催化活性. DTA结果表明,Ni-B超细非晶态合金在598和653 K有两个晶化峰,而Ni-Ce-B样品有5 48,603,696和801 K四个晶化峰. XAFS和XRD结果进一步说明,在573 K退火时,Ni-B样品晶化生成晶态Ni3B和纳米晶Ni,此时Ni-Ce-B仅有少量晶态Ni3B生成. 在673 K退火时, Ni -B样品中的Ni3B开始分解生成晶态Ni, 同时纳米晶Ni聚集并形成大颗粒晶态Ni, 而Ni-C e-B样品晶化生成晶态Ni3B和纳米晶Ni. 在773 K和更高的温度退火处理后,Ni-B样品中N i的局域环境结构与金属Ni箔基本一致,但Ni-Ce-B样品晶化生成的Ni晶格有较大畸变,同时Ni3B并未分解. 说明0.3%的Ce对提高Ni-Ce-B样品的稳定性有显著作用. 本文首次报道了Ni-B和Ni-Ce-B超细非晶态合金中苯加氢催化活性中心为纳米晶Ni和类似于金属Ni的 Ni-B非晶态合金.
关键词:
X射线吸收精细结构
,
X射线衍射
,
差热分析
,
镍
,
硼
,
铈
,
超细非晶态合金
,
苯
,
加氢
韦世强
,
王晓光
,
殷士龙
,
陈昌荣
,
刘文汉
,
张新夷
催化学报
采用X射线吸收精细结构(XAFS),X射线衍射(XRD)和差热分析(DTA)等方法研究了以化学还原法制备的NiB和NiP超细非晶态合金催化剂在退火过程中的结构变化.XRD结果表明,在300℃下退火时,NiB超细非晶态合金晶化生成纳米晶Ni3B亚稳物相,NiP超细非晶态合金则主要晶化生成金属Ni和部分晶态Ni3P的混合物相;在500℃退火且近于完全晶化的条件下,大部分超细非晶态合金都晶化为金属Ni.XAFS结果定量地说明,对于NiB和NiP初始样品,第一近邻Ni-Ni配位的平均键长Rj分别为0.274和0.271nm,其结构无序度σS很大,分别为0.033和0.028nm,其热无序度σT分别为0.0069和0.0060nm.300℃退火后,晶化生成的Ni3B的Ni-Ni配位的σS降低到初始样品的33%,仅为0.011nm.500℃退火后,NiB样品的结构参数与金属Ni基本一致,但NiP样品的Ni-Ni配位的σS还远大于σT,仍为0.0125nm,表明NiB和NiP超细非晶态合金的退火晶化行为有很大的差别.纳米晶Ni3B催化苯加氢反应的转化率比超细Ni-B非晶态合金或多晶金属Ni更高,表明纳米晶Ni3B中的Ni与B原子组成了苯加氢催化反应的活性中心.
关键词:
镍硼超细非晶态合金
,
镍磷超细非晶态合金
,
X射线吸收精细结构
,
X射线衍射
,
差热分析
陈昌荣
,
卞国柱
,
姜明
,
万小红
,
李忠瑞
,
韦世强
催化学报
采用化学还原法制备了不同铈含量的Ni-P-Ce超细非晶态合金催化剂,测试了其苯加氢活性.应用X射线衍射和差热方法对经不同温度退火后的样品进行了结构分析,并和其苯加氢活性相关联.实验发现,微量铈的加入可大大提高催化剂的热稳定性,进而提高其加氢活性.
关键词:
超细镍磷非晶态合金催化剂
,
热稳定性
孙柏
,
赵朝阳
,
徐彭寿
,
张国斌
,
韦世强
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00911
利用脉冲激光淀积的方法在Si衬底上生长出了$c$轴高度取向的ZnO和Zn0.9Mn0.1O薄膜. 光致发光结果显示了Mn的掺杂引起了薄膜的带边发射蓝移, 强度减弱, 紫光发射几乎消失, 但绿光发射增强. 利用X射线衍射, X射线吸收精细结构和X射线光电子能谱等实验技术对Mn掺杂的ZnO薄膜的结构及其对光学性质影响进行了研究. 结果表明: Mn掺入到ZnO薄膜中形成了Zn0.9Mn0.1O合金薄膜, Mn以+2价的价态存在, 这就导致了掺Mn以后的薄膜带隙变大, 在发光谱中表现为带边发射的蓝移. 同时由于掺入的Mn与薄膜中的填隙Zn反应, 导致薄膜的结晶性变差,薄膜中的填隙Zn减少, O空位增多, 引起带边发射和紫光发射减弱, 绿光发射增强.
关键词:
ZnO
,
pulsed laser deposition
,
X-ray absorption fine structure
,
X-ray photoelectron spectroscopy
,
photoluminescence
孙柏
,
赵朝阳
,
徐彭寿
,
张国斌
,
韦世强
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324x.2007.05.027
利用脉冲激光淀积的方法在Si衬底上生长出了c轴高度取向的ZnO和Zn0.9Mno.1O薄膜.光致发光结果显示了Mn的掺杂引起了薄膜的带边发射蓝移,强度减弱,紫光发射几乎消失,但绿光发射增强.利用X射线衍射,X射线吸收精细结构和X射线光电子能谱等实验技术对Mn掺杂的ZnO薄膜的结构及其对光学性质影响进行了研究.结果表明:Mn掺入到ZnO薄膜中形成了Zn0.9Mn0.1O合金薄膜,Mn以+2价的价态存在,这就导致了掺Mn以后的薄膜带隙变大,在发光谱中表现为带边发射的蓝移.同时由于掺入的Mn与薄膜中的填隙Zn反应,导致薄膜的结晶性变差,薄膜中的填隙Zn减少,O空位增多,引起带边发射和紫光发射减弱,绿光发射增强.
关键词:
ZnO
,
脉冲激光淀积
,
XAFS
,
XPS
,
光致发光
胡谷华
,
韦世强
有色金属工程
doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2016.04.009
开展了以萃取分离的高纯氯化钕溶液为原料、碳酸氢钠和草酸为沉淀剂、采用混合沉淀法制备大比表面积氧化钕粉体的产业化关键技术研究.研究了沉淀剂选择和配比、表面活性助剂用量、煅烧温度等工艺参数对氧化钕产品比表面积的影响,确定了适于产业化生产的最佳工艺和条件.结果表明,采用碳酸氢钠—草酸复合沉淀法可制备出的纯度＞99％,大比表面积(7 ～ 15m2/g),且综合回收率＞98％的氧化钕粉体Nd2 O3.该技术工艺方法简单,产品质量稳定,易于实现产业化,可产生明显的经济效益.
关键词:
氧化钕
,
大比表面
,
复合沉淀
蒋晔
,
徐智儒
,
张晓青
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015
建立了一快速、简单地测定阿德福韦酯及其降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯、阿德福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德福韦酯、阿德福韦的质量浓度分别为1.861～181.7 mg/L和2.018～197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福韦酯及阿德福韦平均加样回收率分别为99.5% ～101.0%和99.1% ～99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德福韦酯及其降解产物,可用于阿德福韦酯降解产物的检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
阿德福韦酯
,
降解产物
