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具有高粱微观结构多孔SiC的制备与表征

王庆 , 王冬华 , 国强 , 郭向云

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00602

高粱经高温热解转化为碳模板, 再经液相渗透技术与熔融硅反应, 生成具有高粱微观结构的多孔SiC材料. 采用XRD、SEM和压汞技术对样品的物相、微观结构以及孔分布进行了研究. 结果表明, 最终的产物主要由β-SiC组成, 且很好地复制了碳模板的微观结构. SiC的平均孔径和孔隙率分别为91.4μm和76.6%, 与碳模板的88.5μm和71.2%相似. SiC的比表面积为33.7m2/g, 与碳模板的比表面积59.4m2/g相比明显降低. 二者相近的表面分维数(SiC为2.73, 碳模板为2.70)也表明SiC很好地保持了碳模板的微观结构. 高粱转化的SiC具有颗粒直径大、孔隙率高等特点.

关键词: 高粱 , microstructure , infiltration of liquid Si , null

不同碳硅比对合成高比表面积碳化硅的影响

郝建英 , 王英勇 , 童希立 , 国强 , 郭向云

材料导报

以淀粉和工业水玻璃为原料,经过碳热还原反应制备出碳化硅纳米线.采用XRD、SEM、氮吸附-脱附和荧光光谱仪(PL)对所制备的样品进行表征,同时考察了碳硅比(物质的量比,下同)对碳化硅形貌、比表面积和荧光性能的影响.结果表明,当碳硅比为4.5时,合成的碳化硅为直的纳米线,比表面积为45m2/g,发光强度也达到最大.

关键词: 碳化硅 , 纳米线 , 碳热还原 , 水玻璃 , 荧光

催化化学气相沉积过程中硫元素引发的炭形貌衍变

马海龙 , 王英勇 , 国强 , 郭向云

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(08)60031-1

以甲苯为碳源,二茂铁为催化剂,噻吩为生长促进剂,通过化学气相沉积方法得到了多分叉结构的炭.借助SEM、XRD和EDX考察了硫元素对产物的形貌和微观结构的影响.结果表明,当甲苯中的噻吩体积分数在0.01%~1%变化时,产物形貌由树状逐渐衍变为分支状.树状炭南较长而笔直的多分叉炭纤维构成,而分支状炭则由较短且弯曲的炭纤维构成.XRD结果表明硫元素对产物的微观结构没有明显的影响.

关键词: 形貌衍变 , 分支状炭 , , 化学气相沉积

铁-硫协同作用对甲苯热解产物的影响

马海龙 , 国强 , 王英勇 , 郭向云

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2007.02.006

以甲苯为碳源,二茂铁为催化剂前躯体,噻吩为生长促进剂,在不同条件下通过甲苯催化热解反应得到不同的炭产物.借助TEM和XRD考察了催化剂和促进剂对热解产物形貌和结构的影响.研究发现,不使用任何催化剂和促进剂时,甲苯热解产物为纳米级球状炭颗粒,且部分颗粒之间会发生各向异性排列,形成链状物.单独使用二茂铁时,产物为球状炭包裹铁纳米颗粒.而二茂铁和噻吩同时使用时,产物的形貌随噻吩浓度的不同而变化.结果表明,铁和硫的协同作用对甲苯热解的反应过程和产物形貌影响很大.

关键词: 协同作用 , 甲苯 , 热解

煤质碳化硅纳米颗粒的合成与表征

李宝梅 , 王英勇 , 国强 , 郭向云

材料导报

以廉价的煤和Na2 SiO3·9H2O为原料,辅以Fe(NO3)3·9H2O为助剂,在1300℃氩气气氛下通过碳热还原反应制备出碳化硅纳米颗粒.采用X射线分析衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、荧光光谱仪(PL)和低温氮吸附-脱附对所制备的碳化硅样品进行了表征.结果表明,制得的p-SiC纳米颗粒尺寸介于20~60nm,当n(Fe)/n(Si) =0.01时,碳化硅颗粒比表面积最高,为32m2/g.

关键词: 碳化硅颗粒 , , 碳热还原 , 荧光

黄绿荧光碳化硅包覆石墨材料的制备与表征

王云伟 , 国强 , 王英勇 , 郭向云

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2014.05.013

以膨胀石墨与硅溶胶为原料制备出一种碳化硅包覆石墨材料。利用电子显微镜、X射线衍射技术、热重分析和荧光光谱技术对样品的形貌、结构、组成以及光致发光性能进行表征。结果表明,与碳化硅材料相比,碳化硅包覆石墨材料的发光频带发生红移,即由原来的蓝光红移至黄绿光,拓展了碳化硅的光致发光光谱。其原因是由于位于材料内部的石墨与外部的碳化硅之间形成的内电场阻碍了电子回归基态,从而使得光电子恢复到基态所释放的能量低于纯碳化硅释放的能量。

关键词: 碳化硅 , 石墨 , 红移 , 黄绿色荧光

具有高粱微观结构多孔SiC的制备与表征

王庆 , 王冬华 , 国强 , 郭向云

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2008.03.037

高粱经高温热解转化为碳模板,再经液相渗透技术与熔融硅反应,生成具有高粱微观结构的多孔SiC材料.采用XRD、SEM和压汞技术对样品的物相、微观结构以及孔分布进行了研究.结果表明,最终的产物主要由β-SiC组成,且很好地复制了碳模板的微观结构. SiC的平均孔径和孔隙率分别为91.4μm和76.6%,与碳模板的88.5μm和71.2%相似. SiC的比表面积为33.7m2>/g,与碳模板的比表面积59.4m2>/g相比明显降低.二者相近的表面分维数(SiC为2.73,碳模板为2.70)也表明SiC很好地保持了碳模板的微观结构.高粱转化的SiC具有颗粒直径大,孔隙率高等特点.

关键词: 高粱 , 生物形态碳化硅 , 微观结构 , 液相渗硅

反应时间对水热合成三氧化钨的影响

莫若飞 , 国强 , 郭向云

材料导报

采用柠檬酸作添加剂,用水热法合成了单斜相(γ-WO3)和正交相三氧化钨(β-WO3)矩形片.通过研究产物的组成、形貌和比表面积随反应时间的变化,发现在反应过程中产物组成由γ-WO3变为β-WO3,形貌均保持为矩形片,比表面积基本不变.由此推断,反应中生成的中间产物经历一系列原位变化最终转变为β-WO3.

关键词: 单斜相三氧化钨 , 正交相三氧化钨 , 矩形片 , 柠檬酸 , 水热合成

碳化硅纳米线的湿腐蚀研究

王冬华 , 国强 , 郭向云

材料导报

使用湿腐蚀法即氢氟酸和硝酸的混合酸(体积比为3:1),于100℃对所制备的具有周期性孪晶结构的碳化硅纳米线进行腐蚀,采用SEM、HRTEM、FTIR、PL对所得的样品进行表征,并讨论了纳米线腐蚀的反应机理.结果表明,混合酸对具有周期性孪晶结构纳米线的腐蚀具有选择性,形成了不同于原材料的特殊形貌.同时,腐蚀改变了纳米线的光致发光性能.

关键词: 湿腐蚀 , 周期性孪晶结构的碳化硅纳米线 , 选择性腐蚀

溶胶-凝胶中Fe催化剂用量对β-SiC堆积缺陷和形貌的影响

武向阳 , 国强 , 郭向云

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.04.007

以 Fe为催化剂,采用溶胶-凝胶和碳热还原的方法,制备出具有不同尺寸、不规则的β-SiC颗粒,并用XRD,FTIR,SEM和BET等分析手段对其进行结构表征.结果表明:在1 300 ℃氩气氛中,不使用Fe催化剂,由酚醛树脂和正硅酸乙酯制成的干凝胶经碳热还原不能形成β-SiC,产物主要是无定形炭和SiO2;而使用 Fe催化剂制成的干凝胶则可形成β-SiC.此外,随着Fe用量的增加,β-SiC的颗粒尺寸和平均晶粒度增加,而堆积缺陷密度和比表面积则减小.

关键词: 溶胶-凝胶 , 碳热还原 , β-SiC , 平均晶粒度 , Fe催化剂

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