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酞菁钴及其衍生物修饰电极对分子氧的电催化还原

李亚男 , , 左霞 , 高山 , 赵辉 , 江舟 , 陈耐生 , 黄金陵

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.12.019

在玻碳电极上采用吸附法制备了四溴代酞菁钴(CoPcBr_4)、酞菁钴(CoPc)和四-α-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)酞菁钴(CoPc(OC_8H_(17))_4)修饰电极. 利用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了修饰电极在酸性介质中对分子氧的电催化还原,比较了不同取代基的酞菁钴对电催化性质的影响. 结果表明,它们对分子氧还原均具有良好的电催化活性,其中酞菁钴和四-α-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)酞菁钴对O_2的催化是2电子还原生成H_2O_2,与裸电极相比,O_2的还原峰电位分别向正方向移动了0.33和0.48 V. 而四溴代酞菁钴修饰电极在-0.1和-0.7 V附近产生的2个还原峰,说明它催化O_2到H_2O_2的还原以后还可以促进H_2O_2继续还原到H_2O,最终实现O_2的4电子还原.

关键词: 金属酞菁 , 氧还原 , 电催化

La10-x(SiO4)6O3-1.5x的合成及其导电性能的研究

王贵领 , 张密林 , 赵辉 , , , 高山

中国稀土学报

利用溶胶-凝胶法在800 ℃合成了硅酸盐氧基磷灰石La10-x(SiO4)6O3-1.5x(x=0,0.17,0.33,0.50和0.67),经XRD表征所得产品为磷灰石相.以电化学阻抗谱研究了硅酸盐氧基磷灰石的导电性能,体系的电导率随着间隙氧和阳离子空位数量的增多而加大,La9.33(SiO4)6O2的电导率较La9.5(SiO4)6O2.25大,是由于前者有较多的阳离子空位所致,700 ℃时La10(SiO4)6O3的电导率为7.98×10-3 S·cm-1,比La9.33(SiO4)6O2的电导率提高了5倍.氧分压从105~1 Pa变化时电导率保持不变,证明硅酸盐氧基磷灰石在较宽的氧分压范围内为O2-导电.

关键词: 溶胶凝胶法 , 硅酸盐氧基磷灰石 , 阳离子空位 , 间隙氧传导 , 电化学阻抗谱 , 稀土

纳米二氧化钛的晶型转变及光催化性能研究

, 高山 , 赵辉 , , 赵经贵

功能材料

采用溶胶-凝胶法制得稳定的TiO2透明溶胶,凝胶经焙烧制备了纳米TiO2粉体,利用FT-IR、XRD和原子力显微镜(AFM)技术对其进行了结构和形貌表征,考察了其对水杨酸的光催化活性.研究结果表明,醇胺不同的加入量,对TiO2从锐钛矿转变为金红石型的晶相转变温度(600~800℃)有很大影响,FT-IR谱的423cm-1处吸收峰为金红石型TiO2的特征Ti-O键振动峰,采用310nm的紫外光波长照射时锐钛矿型TiO2粉体具有较高的光催化活性.

关键词: 纳米二氧化钛 , 晶型转变 , 光催化

纳米Fe2O3-环氧树脂/胺复合材料的制备及其溶解性探讨

林德娟 , 李顺兴 , 朱展才 , , 陈耐生

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2003.12.015

用溶胶凝胶法制备纳米Fe2O3粉体并与环氧树脂/胺复合,通过XRD、TEM测定了纳米Fe2O3粉体的物相和粒径.结果表明,粉体均为α-Fe2O3的刚玉结构,平均晶粒度为27.7nm.分析了复合过程中引发剂乙二胺用量对Fe2O3-环氧树脂/胺复合材料的影响,并探讨了该纳米复合材料的磁性以及在水和生理盐水中的溶解情况及温度对它的影响.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 纳米Fe2O3 , 环氧树脂/胺 , 磁性 , 溶解性

硅酸盐氧基磷灰石的溶胶凝胶法制备与表征

王贵领 , 赵辉 , 王清民 , , 高山

材料科学与工艺

为了提高电导率,以溶胶-凝胶法制备了硅酸盐氧基磷灰石.通过TG-DTA、XRD和IR分析,研究了从凝胶转变为硅酸盐氧基磷灰石过程中凝胶焙烧温度的影响.结果表明,制备Sr_2La_8(SiO_4)_6O_2、La_(9.33)(SiO_4)_6O_2和La_(10)(SiO_4)_6O_3时凝胶的焙烧温度分别为850、950℃和950℃;间隙氧可能诱发晶体结构扭曲,晶胞体积变大.通过IR和XRD分析,证实了在La_(9.33)(SiO_4)_6O_2和La_(10)(SiO_4)_6O_3磷灰石中间隙氧的存在.

关键词: 溶胶凝胶法 , 硅酸盐氧基磷灰石 , 自由氧 , 问隙氧

La9(SiO4)6-x(VO4)xO1.5+0.5x的合成及其导电性能的研究

王贵领 , 张密林 , 赵辉 , ,

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.01258

利用溶胶-凝胶法低温合成了钒掺杂硅酸盐氧基磷灰石La9(SiO4)6-x(VO4)xO1.5+0.5x (x=0、0.5 和1), 经XRD表征所得产品为磷灰石相. 以电化学阻抗谱研究了其导电性能, V的掺杂使电导率大大提高, 700℃C时La9(SiO4)5(VO4)O2电导率为5.23×10-3S·cm-1, 与未掺杂V的La9(SiO4)6O1.5相比提高了5倍. 氧分压PO2=105~1Pa时, La9(SiO4)6O1.5的电导率不改变, 而La9(SiO4)_5(VO4)O2的电导率则随着氧分压的降低而稍有增加, 表明钒的掺杂在体系中引入n型电子导电.

关键词: 溶胶-凝胶法 , oxyapatite , interstitial oxygen ion conduction , electrochemical impe-dance spectroscopy (EIS)

La9(SiO4)6-x(VO4)xO1.5+0.5x的合成及其导电性能的研究

王贵领 , 张密林 , 赵辉 , ,

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.05.038

利用溶胶-凝胶法低温合成了钒掺杂硅酸盐氧基磷灰石La9(SiO4)6-x(VO4)xO1.5+0.5x(x=0、0.5和1),经XRD表征所得产品为磷灰石相.以电化学阻抗谱研究了其导电性能,V的掺杂使电导率大大提高,700℃时La9(SiO4)5(VO4)O2电导率为5.23×10-3S·cm-1,与未掺杂V的La9(SiO4)6O1.5相比提高了5倍.氧分压Po2=105~1Pa时,La9(SiO4)6O1.5的电导率不改变,而La9(SiO4)5(VO4)O2的电导率则随着氧分压的降低而稍有增加,表明钒的掺杂在体系中引入n型电子导电.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 氧基磷灰石 , 间隙氧传导 , 电化学阻抗谱

SnO2纳米薄膜的制备、显微结构及气敏性能

赵杰 , 赵经贵 , 高山 , , 王海水 , 席时权

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.02.004

以SnCl2·2H2O和无水乙醇为原料,采用溶胶-凝胶方法制备了SnO2透明溶胶,通过浸渍提拉技术制备了SnO2纳米薄膜;利用XRD、UV和AFM技术研究了薄膜的结构和形貌.结果表明,SnO2纳米薄膜的球形粒径约5 nm;随着薄膜沉积层数的增加,其电子光谱的吸收呈线性增加,膜电阻则逐渐减小并趋于稳定值.薄膜对100~1 000μL/L的乙醇和丙酮都有较好的敏感性和响应-恢复特性,对800μL/L的气体响应和恢复时间分别为30和60s.

关键词: SnO2薄膜 , 溶胶-凝胶法 , 气敏性能

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