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超细AlN粉体合成与陶瓷制备研究

王宇 , 谢建军 , 汪暾 , 丁毛毛 , 章蕾 , , 施鹰

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.04.024

采用湿化学法,将异丙醇铝盐与有机碳源蔗糖混合,在一定温度及pH值下制成干凝胶,然后在高温下将干凝胶中的铝盐与碳源进行化学分解,并通过碳热还原发生氮化反应,制得中位粒径约为1.0μm,含氧量低、无杂相的超细AlN粉体.最后,通过添加CaF2-Y2O3二元烧结助剂,利用无压烧结技术成功制得相对密度超过99.0%,热导率>180 W/(m·℃)的AlN陶瓷.

关键词: 氮化铝 , 湿化学法 , 醇盐水解 , 碳热还原 , CaF2-Y2O3烧结助剂

溶胶-凝胶法制备Bi4Si3O12薄膜的工艺参数影响研究

郭正青 , 谢建军 , 朱晓邢 , 施鹰 ,

人工晶体学报

采用溶胶-凝胶法结合旋涂工艺,在石英玻璃衬底上制备了Bi4Si3O12 (BSO)多晶薄膜.通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、荧光光谱仪和紫外-可见(UV-Vis)分光光度计表征了薄膜的物相结构、微观形貌及其光学性质,系统研究了制备过程中的溶胶组成和热处理工艺参数对薄膜性能的影响.结果表明,前驱体溶胶经750℃热处理6h可得到单相的BSO薄膜;预热处理可显著改善薄膜的形貌,降低冷却速率可明显减少薄膜裂纹,增强薄膜发光强度;在溶胶中加入乙二醇乙醚可显著提高薄膜的表面平整度;薄膜的透过率随着裂纹数量的减少明显提高.

关键词: Bi4Si3O12薄膜 , 溶胶-凝胶法 , 形貌

凝胶燃烧法制备纳米CoTiO3粉体及其表征

彭秧锡 ,

人工晶体学报

以乙二胺四乙酸(EDTA)、Co(NO3)2·6H2O、冰醋酸、钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备得到了CoTiO3纳米粉体.先将反应物制成凝胶前驱体,然后在干燥条件下以10 ℃/min的速率升温,用TG-DAT进行表征,结果测得其热分解和晶化温度在450 ℃以上.将此前驱体在700 ℃下焙烧2 h,制备得到了CoTiO3纳米粉体.对此纳米粉体以X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计(UV-vis)进行表征,结果表明所制备的纳米CoTiO3粉体由粒径为30~90 nm的多边形颗粒构成,平均粒径约为70 nm.

关键词: CoTiO3 , 纳米粉体 , 凝胶燃烧法

Li、Eu掺杂NaY(WO4)2荧光粉的合成与红色发光

李梦娜 , , 陈昊鸿 , 施鹰 , 赵景泰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.13168

利用固相法合成了Li+、Eu3+掺杂的NaY(WO4)2红色荧光粉,并且用X射线粉末衍射仪和紫外-可见光谱仪进行了表征.研究发现纯相产物可以在1100℃下制备,然而稳定存在的温度区间仅约100℃.和已报道的燃烧法产物不同,Eu3+掺杂产物的发光性质证实了浓度猝灭现象的存在,掺杂9m01%时发光最强,有效激发波长是393 nm,发射光谱体现为高选择性的Eu3+的5D0→7F2电偶极跃迁,因此适合于解决白光LED中缺乏红光成分的问题.Li+掺杂既没有改变Eu3+红光发射的择优性,又能够调节发光强度.研究发现合适的Li+浓度可以增强发光,但是浓度过大或过小对发光不利,掺杂30mo1%时发光最强.这种变化规律可以归因于点阵缺陷增加和Y原子格位不对称性增强对发光强度的不同影响之间竞争的结果.

关键词: NaY(WO4)2 , Eu掺杂 , Li掺杂 , 白光LED , 荧光粉

Tb∶Lu2SiO5光学薄膜的结构演变和发光性能

孙智 , 谢建军 , 王宇 , 施鹰 ,

人工晶体学报

采用溶胶-凝胶法结合旋涂工艺在单晶硅(111)上制备了Tb3+离子不同掺杂浓度的硅酸镥光学薄膜(Tb∶Lu2SiO5),利用热重差热分析(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、原子力显微镜(AFM)和紫外可见荧光光谱(PL)对Tb∶Lu2SiO5薄膜的不同温度热处理的结构演变和发光性能进行了表征.研究结果表明Tb∶Lu2SiO5光学薄膜表面均匀、平整、无裂纹,薄膜样品从800℃开始晶华,1100 ℃时晶化完全.Tb∶Lu2SiO5的发光性能表现为Tb3+离子的4f→5d和5D4(5D3)→7FJ(J =6,5,4,3)跃迁结果(监测波长分别为480~650 nm和350~470 nm),激发主峰位于~240 nm,发射光谱主峰为542 nm的绿光发射.研究表明Tb3掺杂浓度对Tb∶Lu2SiO5光学薄膜的发光强度会产生明显影响,掺杂15mol%的Tb3+时,Tb∶Lu2SiO5薄膜的发光强度最强.

关键词: Sol-gel法 , Tb∶Lu2SiO5光学薄膜 , 结构演变 , 发光性能

制备高纯度酸金的工艺研究

王大维 , 李岩松

贵金属

在旋转蒸发体系中,研究酸金的制备方法,并探索了不同条件下酸金产品的金含量。实验结果表明在105℃下蒸发45 min 为相对最优制备条件;用90℃蒸馏水洗涤90 min 为酸金最佳后续处理条件。

关键词: 无机化学 , 酸金 , 金含量 , 洗涤水 , 洗涤处理

用MCNPx程序计算宽能谱中子姆仪的响应曲线

苏有武 , 朱小龙 , 李武元

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2005.02.008

利用MCNPx程序计算了宽能谱中子姆仪的响应曲线. 计算表明, 增加铅层对低能中子的响应没有明显的影响, 但在高能区(几百MeV以上)宽能谱中子姆仪的响应与铅层的厚度有关. 铅层厚度为0.6 cm时响应比普通姆仪提高约3倍, 当铅层厚度增加到1.2 cm时响应高约5倍. 虽然计算结果与ICRP建议书中的H*(10)曲线相比还有一定的差别, 但改变慢化体的结构对提高高能中子的探测效率是有明显效果的.

关键词: MCNPx , 高能中子 , 姆仪

采用线路型避雷器提高35 kV输电线路的耐水平

张要强 , 张帆

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2008.01.011

研究了在35 kV输电线路雷电"易击段"绝缘子串上并接线路避雷器来提高线路耐水平的方法.建立了雷电波作用下35 kV输电线路电磁暂态仿真计算模型,借助电磁暂态软件(ATP-EMTP)仿真分析了线路避雷器对35 kV输电线路耐水平的影响.计算结果表明,在"易击段"架设线路避雷器后.可明显提高35kV输电线路的耐水平,尤其直击导线时,线路避雷器的作用效果更加明显;雷击杆塔塔顶时,杆塔接地电阻是影响35 kV输电线路耐水平的重要因素.最后,仿真估算了不同避雷器架设方案下35 kV输电线路的耐水平.本研究对于平原地区35 kV输电线路的线路防雷具有重要意义.

关键词: 输电线路 , 杆塔接地电阻 , 线路型避雷器 , 水平

青枯尔氏菌特征菌株高效离子交换色谱快速分离条件的优化

郑雪 , 刘波 , 朱育菁 , 陈德局

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06044

建立了高效离子交换色谱和紫外检测系统快速分离青枯尔氏菌的细菌色谱方法.通过比较青枯尔氏菌悬浮在哌嗪-HCl缓冲体系和双蒸水后的菌体数变化及细胞形态变化,分析该缓冲液对青枯尔氏菌生长活性及细胞表面特性的影响.结果表明,青枯尔氏菌悬浮在乎衡缓冲液、洗脱缓冲液和双蒸水中的菌体数量无明显差异,分别为6.467× 109、6.267× 109和6.233× 109 cfu/mL.透射电镜观察发现,3种溶液处理后,青枯尔氏菌均保持完整的细胞结构研究了缓冲液pH值、流速及菌体细胞浓度对青枯尔氏菌色谱分离效果的影响,确定青枯尔氏菌的最佳色谱分离条件为:缓冲液pH值为8.0,流速为2 mL/min,菌体浓度大于1.0× 108 cfu/mL且小于1.0× 1010cfu/mL.该分离条件缩短了分离时间,提高了分离效率,为快速分离青枯尔氏菌提供了一种有效的手段,同时也为细菌等微生物的分离提供了新途径.

关键词: 高效离子交换色谱 , 分离 , 青枯尔氏菌 , 细胞表面特性

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