陶偌偈
,
娄本勇
,
臧双全
,
周绪亚
,
王庆伦
,
廖代正
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.01.011
合成了4种不对称草酰胺桥联异双核配合物[Cu(oxca)M(phen)2]ClO4·2H2O[oxca表示N-(2-羧基苯)-N′-(3-氨丙基)草酰胺三价阴离子,phen代表邻菲啰啉,M=Mn、Co、Ni 、Zn]. 用元素分析、红外光谱、电子光谱、热分析及室温磁矩等对所合成配合物进行了表征. 在DMSO溶剂中采用循环伏安法研究了配合物的电化学性质. 在4～300 K范围测量了Cu(Ⅱ)-Mn(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)-Ni(Ⅱ)的变温磁化率,经拟合分别得磁参数J=-10.56 cm-1和J=-17.08 cm-1,表明在异双核配合物中金属离子间有较弱的反铁磁性自旋交换作用.
关键词:
不对称草酰胺
,
循环伏安
,
反铁磁作用
陶偌偈
,
娄本勇
,
臧双全
,
周绪亚
,
王庆伦
,
廖代正
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.12.009
合成了2种不对称草酰胺桥联异三核配合物{[Cu(oxca)]2M(H2O)2}[oxca表示N-(2-羧基苯)*N-(3-氨丙基)草酰胺三价阴离子,M=Co2+,Ni2+]. 用元素分析、红外光谱、电子光谱等对所合成配合物进行了表征. 在DMSO中采用循环伏安法研究了配合物的电化学性质. 在4～300 K范围内测量了{[Cu(oxca)]2Co(H2O)2}体系的变温磁化率,经拟合得磁参数J=-28.09 cm-1. 结果表明,异三核配合物分子内金属离子间存在反铁磁交换作用.
关键词:
异三核草酰胺桥联配合物
,
循环伏安法
,
反铁磁作用
陶偌偈
,
臧双全
,
赵阁
,
于兆文
,
牛景扬
,
周绪亚
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.11.008
合成并表征了异双核配合物CuZnTS*CH3OH[TS为二(3-羧基水杨醛)缩-1, 3-丙二胺]. 晶体结构分析表明此配合物属三斜晶系,空间群为P1,晶格参数为a=0.944 03(19) nm,b=1.159 1(2) nm,c=0.913 22(18) nm,α=91.09(3)°,β=97.06(3)°,γ=75.06(3)°,Z=2. 最终一致性因子R1=0.049 9,wR2=0.131 8. 异双核CuZnTS*CH3OH配合物中的2个金属原子通过酚氧原子桥联在一起;铜原子与2个氮原子、2个酚氧原子和1个甲醇分子配位形成变形的四方锥结构;锌原子与2个酚氧和2个端基羧氧配位,并与相邻分子中的1个端基羧氧原子存在弱的配位相互作用,锌原子也处于变形四方锥几何构型之中. 结合晶体结构对配合物做了电化学性质研究.
关键词:
异双核配合物
,
晶体结构
,
电化学性质
陶偌偈
,
臧双全
,
赵阁
,
娄本勇
,
牛景扬
,
周绪亚
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.05.012
合成了一种具有草酰胺桥联大环二羰四胺结构的Cu(Ⅱ)-Co(Ⅱ)异双核配合物,用红外光谱、电子光谱、摩尔电导、热重分析、室温磁矩、循环伏安等对其进行了表征. 初步推定Cu(Ⅱ)-Co(Ⅱ)异双核配合物具有草酰胺桥联大环二羰四胺结构. 室温磁矩测定表明,通过草酰胺桥联配体金属离子间有一定的反铁磁性自旋偶合作用. 循环伏安法测定了配合物的半波电位,实验表明,此类配合物能够稳定高价态Cu(Ⅲ),外延桥基配位对大环内腔Cu(Ⅱ)离子的氧化还原过程无影响. 单核配合物X射线晶体衍射研究表明,其为单斜晶系,空间群P21/c,a=0.738 61(15) nm,b=2.121 1(4) nm,c=0.952 50(19) nm,β=94.70(3)°,R1=0.051 3,wR2=0.117 7,Z=4. Cu(Ⅱ)处于大环四胺平面正方中心上方0.03 nm,并具有外延草酰胺桥.
关键词:
晶体结构
,
异双核配合物
,
循环伏安
陶偌偈
,
梅崇珍
,
臧双全
,
王庆伦
,
廖代正
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.02.016
合成了一种二(3-羧基水杨醛叉)缩1,3-丙二胺(TS)Schiff碱为配体的Cu(Ⅱ)-VO(Ⅱ)异双核配合物CuVO(TS)·MeOH.用元素分析、摩尔电导、IR光谱、UV光谱对配合物的组成和结构进行了表征.采用循环伏安法研究了配合物的电化学性质.研究表明,由于第2金属离子的配位增强了内部铜离子的稳定性;在4～300 K范围内测量了配合物的变温磁化率,经拟合得磁参数J=-1.631 2 cm-1,表明在此异双核配合物中,金属离子间存在较弱的反铁磁自旋交换作用.
关键词:
Schiff碱,Cu(Ⅱ)-VO(Ⅱ)异双核,循环伏安法,磁学性质
刘宝林
,
李付安
,
陶偌偈
,
王庆伦
,
廖代正
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.009
合成了不对称双Schiff碱Cu(Ⅱ)单核配合物HCuLe(H3Le为N-3-羧基水杨醛-N'-(5-氯水杨醛)缩乙二胺)及三核配合物Cu(Ⅱ)Co(Ⅱ)Cu(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)Cu(Ⅱ)Cu(Ⅱ),用元素分析、红外光谱、电子光谱测试技术对它们进行了表征. 测定了2个三核配合物在5～300 K范围内的变温磁化率,并通过自旋哈密顿算符H=-2JSM(SCu1 +SCu2)推导出的理论公式对实验值进行最佳拟合,得到了2个三核配合物的磁交换参数J1=-15.1 cm-1,J2=-61.8 cm-1,表明在这2个配合物分子内存在金属离子间反铁磁偶合作用.
关键词:
不对称双Schiff碱
,
三核配合物
,
磁性
陶偌偈
,
梅崇珍
,
牛景扬
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.10.011
合成了不对称双Schiff碱Cu(Ⅱ)单核配合物CuHL (H3L为N-3-羧基水杨醛-N′-水杨醛-缩乙二胺)及其Cu(Ⅱ)-Zn(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)异三核配合物.用元素分析、红外光谱、电子光谱对它们进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了三核配合物的晶体结构.该三核配合物属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=1.186 2(2) nm,b=1.544 0(3) nm,c=1.948 8(4) nm;α=90.04(3)°,β=97.86(3)°,γ=90.12(3)°;V=3.535 6(12) nm3,Z=1;R1=0.061 4,wR2=0.131 9.
关键词:
羧基水杨醛,不对称双Schiff碱,Cu(Ⅱ)-Zn(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)异三核配合物,晶体结构
王俊
,
王平
,
简觉非
,
邓义群
,
漆小鹏
,
李之锋
,
刘斌
材料热处理学报
采用水冷-强度法测试表征了锂辉石/SiCp紫砂陶试样抗热震性能,结合SEM、XRD等测试分析手段进行物相、微观组织形貌方面分析,在SiCp含量为9％条件下,重点研究锂辉石含量(0 ～32％)对紫砂陶试样力学和热学性质的影响.结果表明,锂辉石含量为16％时,紫砂陶试样抗折强度达到最大值83.37 MPa;含量为24％时,平均热膨胀系数最低,强度保持率达到53.07％最高值,抗热震性能最好;莫来石和β-锂辉石固溶体晶相含量随锂辉石含量增大而增多;试样热震后断口出现裂纹,沿晶断裂是试样断裂的主要方式.
关键词:
紫砂陶
,
锂辉石
,
抗折强度
,
抗热震性
魏炜
,
夏金童
,
李劲
,
赵敬利
,
赵庆才
,
李允柱
,
刘奉来
功能材料
选取膨润土作为陶瓷基体,以鳞片石墨、预处理石墨及炭黑作为导电原料,碳化硅作为增强原料,经球磨混合、50MPa模压成型和1000℃热处理3h后制备出炭/陶复合电热材料。采用XRD和SEM对其物相组成和微观形貌进行表征,并对其通电发热性能、力学性能和抗氧化性能进行了测试和分析。所制备的炭/陶复合材料具有优异的电热性能,在交流低电压（10V）下即可迅速升温,并在较高温度下保持相对稳定,研制的样品中最高发热温度可达643℃。通过调整碳化硅含量,复合材料抗弯强度可达14.3MPa。通过将炭材料和陶瓷材料复合,可有效改善炭材料的抗氧化性,使其明显氧化失重温度升高200℃左右。
关键词:
炭/陶复合电热材料
,
电热性能
,
力学性能
,
抗氧化性能
李焰
,
夏金童
,
邵浩明
,
卢学峰
航空材料学报
doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2006.02.014
通过在陶瓷基体原料(高岭土)中添加炭系导电原料(石墨、炭黑),经球磨混合、模压成形和烧结工艺制得炭/陶复合材料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、数字测温仪等分析和测试了所研制试样的相组成、显微结构以及电热性能.结果表明,本实验的烧结条件下,炭系导电原料不会和陶瓷基体发生反应,其导电性不会受到影响.单一石墨和炭黑含量超过30和25wt%或石墨加炭黑混合(m石墨: m炭黑=1: 1)导电原料含量超过30wt%时,可在炭/陶复合材料内部形成良好的连续导电通道,且该材料具有优良的电发热性能.
关键词:
炭/陶复合材料
,
石墨
,
炭黑
,
电热性能
