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羧酸类大分子稀土配合物的合成、表征及性能研究

陈鹏 , 时劲松 , 张亚兰 , 王美策 , 余云英 , 聂俊 , 王克敏

材料导报

通过先聚合再配合的方法成功制备了两种羧酸类大分子稀土铕配合物PAA-Eu和ST-AA-Eu,并将其与合成的小分子稀土配合物Eu(AA)3形成对比.经红外光谱初步表征发现稀土配合物已经配位成功且其配位数为6.分另j采用凝胶渗透色谱(GPC)和等离子发射光谱(ICP)分析大分子稀土配合物的分子量与稀土铕的含量.由TG分析配合物的分解温度并了解其热稳定性能和组分,采用荧光激发发射光谱研究其荧光性能,采用SEM分析配合物与基质的相容性.结果表明,大分子稀土配合物的热稳定性稍差于小分子稀土配合物,其中ST-AA-Eu由于苯环的介入热稳定性能稍好.小分子稀土配合物Eu(AA)3的荧光强度明显要比大分子稀土配合物强,大分子稀土配合物PAA-Eu的荧光强度比ST-AA-Eu强,配合物都发红光;大分子稀土配合物与基质的相容性比小分子稀土配合物好.

关键词: 羧酸配合物 , 稀土铕 , 大分子稀土配合物 , 荧光性能

人造金刚石表面化学镀镍工艺

方莉俐 , 郑莲 , 吴艳飞 , 陈鹏

人工晶体学报

采用以次亚磷酸钠为还原剂的酸性化学镀镍液对人造金刚石进行表面镀覆.用扫描电镜及能谱分析表征金刚石表面镀镍前后的形貌和物相;用金刚石单颗粒抗压强度测定仪测试镀镍前后单颗金刚石的抗压强度.结果表明:通过化学镀镍的方法得到的样品,不仅存在C、Ni元素,还有P及微量的O和Cl元素.在镀层较薄的前提下,金刚石化学镀镍前后的平均单颗粒抗压强度没有明显的变化,漏镀现象越明显,抗压强度越不均匀.

关键词: 人造金刚石 , 化学镀镍 , 抗压强度

一种自引发自交联苯并(噁)嗪的合成及热性能分析

时劲松 , 王克敏 , 陈鹏 , 路健

高分子材料科学与工程

苯并(噁)嗪树脂(Bz)是一类耐热性很好和残炭率较高的酚醛树脂.结合光聚合技术,通过分子设计合成出具有新型功能的苯并(噁)嗪单体,使用核磁氢谱和傅里叶变换红外光谱对其结构进行表征和确认.利用实时红外研究其光聚合行为,透射红外研究其热固化行为;萃取法和热重分析分别测其凝胶含量以及热稳定性.实验结果表明,合成出的新型苯并(噁)嗪(BZOA)具有自引发自交联功能,双键转化率最大可达99.96%.热聚合过程中先碳碳双键反应而后开环固化,热固化产物的凝胶含量达到91.36%.随着BZOA量的增加,BZOA共聚物的残炭率(Yc)从0.48%升高到29.03%,耐热性能显著提高.

关键词: 苯并(噁)嗪 , 自引发 , 自交联 , 热稳定性

静电纺丝技术制备聚苯并(噁)嗪基复合纤维及热性能

王克敏 , 张楠 , 时劲松 , 陈广凯 , 陈鹏 , 方大为

高分子材料科学与工程

苯并(噁)嗪树脂(Bz)是一类具有耐热性好和残炭率高的酚醛树腊.文中以聚氧化乙烯(PEO)为基体,与合成的主链型聚苯并(噁)嗪(PBA-AD6)共混,利用静电纺丝技术制备了聚苯并(噁)嗪基复合纤维.通过核磁共振和红外光谱验证了PBA-AD6的化学结构,扫描电子显微镜和热重分析仪对复合纤维的形态和直径及热稳定性进行了分析.实验结果表明,m(PBA-AD6)/m(PEO)=7/3时,纤维具有一定的柔韧性且无串珠结构,并随着PEO量的增加,纤维直径分布趋于均一.在热处理过程中,苯并(噁)嗪发生热开环聚合反应.当m (PBA-AD6)/m (PEO)=9/1其热稳定性最好.

关键词: 苯并(噁)嗪 , 静电纺丝 , 复合纤维 , 热聚合 , 热稳定性

大分子稀土配合物制备及其在EVA胶膜应用研究

陈鹏 , 胡林桥 , 张亚兰 , 时劲松 , 聂俊 , 王克敏

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201602008

制备了一种大分子稀土配合物聚6-(丙烯酰氧基)萘-2-羧酸-铕(p-NJS-Eu),并与小分子稀土配合物NJS-Eu性能对比,TG分析可知大分子有机配体比小分子有机配体配位效率高,荧光光谱分析知p-NJS-Eu的荧光强度约为EuCl3的5倍.将稀土配合物掺杂入EVA胶膜作为太阳能电池封装材料,结果表明,大分子稀土配合物掺杂比小分子稀土配合物掺杂对EVA胶膜在可见光透过率的影响小,且大分子稀土配合物在胶膜中分散性较好,并与基质有良好的相容性,当p-NJS-Eu添加0.2%,EVA胶膜的光电转换效率增加了0.88%.

关键词: 稀土配合物 , , 大分子配合物 , 光电转换效率

负温度梯度熔体凝固过程中的形核与再行为

谢发勤 , 吴向清 , 李金山 , 傅恒志

材料导报

研究了63~292K热力学过冷度范围内,Cu-Ni单相合金的凝固组织演化规律,分析了负温度梯度熔体凝固过程中的形核与再行为.结果表明:①负温度梯度熔体凝固的冷却曲线上有较明显的形核特征;②在负温度梯度熔体凝固冷却曲线的快速再阶段,出现了明显的"二次再"特征,此"二次再"的本质有别于慢速凝固阶段的二次再,因此称之为"伪再".

关键词: 负温度梯度 , 过冷度 , 过冷凝固 ,

等离子渗Ta改性层的组织及耐蚀性

毕强 , 张平则 , 黄俊 , 魏东博 , 李伟

中国腐蚀与防护学报

用双等离子表面冶金技术在Q235钢表面制备Ta改性层。用XRD,SEM,EDS,电化学腐蚀和中性盐雾试验分析Ta改性层的组织特征、成分和耐蚀性能。结果表明,Ta改性层与基体结合良好,厚度为32μm左右。改性层中Ta元素含量呈梯度分布,主要物相为α-Ta。双等离子表面渗Ta处理后试样的耐蚀性明显优于基材。

关键词: 等离子表面冶金 , Ta改性层 , 极化曲线 , 电化学阻抗 , 中性盐雾试验 , 抗腐蚀性

等离子渗Ta改性层的组织及耐蚀性

毕强 , 张平则 , 黄俊 , 魏东博 , 李伟

中国腐蚀与防护学报

用双等离子表面冶金技术在Q235钢表面制备Ta改性层。用XRD,SEM,EDS,电化学腐蚀和中性盐雾试验分析Ta改性层的组织特征、成分和耐蚀性能。结果表明,Ta改性层与基体结合良好,厚度为32μm左右。改性层中Ta元素含量呈梯度分布,主要物相为α-Ta。双等离子表面渗Ta处理后试样的耐蚀性明显优于基材。

关键词: 等离子表面冶金 , Ta改性层 , 极化曲线 , 电化学阻抗 , 中性盐雾试验 , 抗腐蚀性

脱铝对红沸石结构及结晶度的影响

李酽 , 岳明波 , 汪信 , 杨绪杰 , 陆路德

功能材料

以盐酸对红沸石进行了脱铝,用X射线衍射、红外光谱和化学分析手段对样品做了表征.探讨了酸用量与红沸石脱铝量、结晶度、结构变化之间的关系.结果表明,盐酸对红沸石脱铝速度快,脱铝量随着盐酸用量的增加而增加.随着脱铝的进行,样品的衍射峰位移呈周期性变化,面网间距总体减小,且呈现减小-增大-减小的规律性变化.随着脱铝度的提高,在3700~3200cm-1波数范围内,出现新的吸收峰,与羟基窝的生成和变化相关.在不补硅的情况下深度脱铝,容易导致红沸石骨架结构崩塌.

关键词: 沸石 , 脱铝 , 分子筛 , 结晶度 , X射线衍射 , 红外光谱

某难选贫碲铋矿的选矿工艺研究

冯海亮 , 车小奎 , 郑其 , 马立成 , 王雷

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.07.009

碲被广泛应用于冶金、电子、化工、玻璃、陶瓷及医药等行业和领域,特别是在新能源新材料、国防与尖端技术领域中具有不可替代性,是一种具有重大前景的战略资源.某贫碲矿石矿物组成复杂,共生关系密切,同时部分磁黄铁矿在磁性、可浮性与碲铋矿相似,属较难分选矿物.针对矿石特点,采用磁-浮选联合的选矿工艺以及粗精矿再磨工艺,解决了碲铋矿与磁黄铁矿难分离的问题.试验选取乙硫氮与丁基黄药作为浮选碲铋矿的混合捕收剂,氧化钙、水玻璃与亚硫酸钠作为脉石矿物与硫铁矿的抑制剂,经预先弱磁选脱硫,脱硫尾矿经两次粗选,一次扫选,粗精矿再磨两次精选,可获得Te精矿品位为18.94%,回收率为91.40%的良好指标.磁-浮选联合流程及粗精矿再磨工艺,改善了Te的浮选指标,实现了难选低品位碲铋矿的有效回收,研究结果可为该地碲铋矿物的有效开发利用提供技术指导.

关键词: 碲铋矿 , 磁-浮联合流程 , 粗精矿再磨 , 乙硫氮

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