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新型镍离子亲和色谱介质的制备及其性能考察

徐莉莉 , , 张腾 , 张忠旗 , 韩广 , 李乾 , 赵金礼 , 刘建利

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10030

以氯甲基化聚苯乙烯交联微球(氯球)为载体基质、N,N-二甲基甲酰胺( DMF)为溶剂、N,N-二异丙基乙胺( DIEA)催化,将合成的 Lys( Boc)-OEt、氯乙酸乙酯连接到微球上。经水解使羧基裸露,与 Ni2﹢螯合,制得新型镍离子亲和色谱介质。将其应用于 His-Lys-Tyr三肽及 Phe-His-Thr三肽纯化研究。以不含组氨酸的六肽作为杂质模型,用所制备的镍离子亲和介质进行分离。结果表明,所制备的镍离子亲和介质对两个含组氨酸的三肽具有很好的亲和作用,并实现了与不含组氨酸六肽的分离。

关键词: 氯甲基化聚苯乙烯交联微球 , 镍离子亲和色谱介质 , 含组氨酸短肽

傅立叶红外光谱(ATR)法鉴别聚氨酯和聚氯乙烯

周洪涛 , 李洪 , 孙琳琳 , 冷爱平 , 孙献国

合成材料老化与应用

生活中人们仅从外观上很难鉴别聚氨酯(PU)、聚氯乙烯(PVC)两种人造.试验利用傅立叶红外光谱(ATR)法对送检的两件手提包人造样品的材质进行快速鉴别.结果表明,傅立叶红外光谱(ATR)分析技术作为人造有机结构分析的一个重要工具,具有快速、简便、样品用量少、结果准确可靠等优点.

关键词: 聚氨酯 , 聚氯乙烯 , 红外光谱 , ATR , 波数

合成蜡剂在羊皮水洗服装中的应用

蒋元源 , 孙华

合成材料老化与应用 doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2011.03.011

本文简要地介绍合成蜡剂在绵羊皮薄型服装涂饰后水洗处理过程中的实际应用,以及有关问题探讨.

关键词: 绵羊皮 , 涂饰 , 蜡剂 , 水洗

合成用麦草微晶纤维素的制备及其表征

李金宝 , 张美云 , 刘银山 , 张云

功能材料

微晶纤维素(MCC)可作为PU合成湿法生产中优良的微孔剂和增稠剂使用,并能赋予合成良好的手感和弹性,但国内外生产合成用MCC多以棉浆粕和木浆粕为原料,资源少,成本高。以漂白麦草浆为原料,通过化学处理、生物酶处理和机械处理等工艺过程制备出了麦草MCC。重点探讨了酸处理工艺条件与产品性能的关系,并优化确定了最佳酸处理工艺。并利用SEM、XRD、TGA等手段分别对麦草MCC的微观形貌、结晶结构和热稳定性等性能进行了表征。研究结果表明,麦草MCC性能指标达到《合成用微晶纤维素》行业标准要求,可以替代目前棉浆粕和木浆粕为原料生产的PU合成用MCC产品。

关键词: 微晶纤维素 , 麦草浆 , PU合成

电子束辐照浓香型白酒催效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u,剂量分别为500,750,1000,1250,1500 Gy的电子束对1,2,4,6,8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理;扫描各酒样200~400 nm波段的紫外光谱,根据紫外光谱图的差异,计算了280~300 nm波段的光谱曲线相似度,分析光谱曲线变化规律。结果表明,对于前4种白酒,对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小,催效果越好;白酒存放时间越久,酒体风格转向老熟所需剂量越小,越容易达到最佳催效果;对于8年白酒,辐照剂量超过750 Gy后,白酒体系动态平衡被打破,各单体物质增加,出现返生现象。因此,电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催效果显著,是一种先进、高效的催方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 效果

内蒙古赤峰家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 家杖子金矿床

改性纳米TiO2/WPU复合材料在超细纤维合成上的应用

罗晓民 , 刘蕊 , 冯见艳 , 杨菲菲 , 张鹏

材料导报

将改性纳米TiO2添加到聚氨酯预聚体中,制备出具有良好稳定性的改性纳米TiO2/水性聚氨酯(WPU)复合材料;以其作为成膜剂,采用干法移膜法制备超细纤维合成.通过对超细纤维合成卫生性能、耐用性能等指标的测定,考察了复合材料的应用性能.结果表明:加入改性纳米TiO2可提高WPU的抗静电性且对涂层表面平整度无影响,当添加量为3%(质量分数)时,超细纤维合成的透气性提高了40%,透水汽性提高了64%,其耐磨、耐折性也得到明显改善.

关键词: 纳米TiO2 , 水性聚氨酯 , 超细纤维合成

铁电体的弛性结构研究

张栋杰

功能材料

利用特殊的陶瓷烧结方法制备了铅基弛铁电体0.9Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.1PbTiO3和Pb(Zn1/3Nb2/3)O3基陶瓷.铅基弛铁电体PMNT、PZN的弛过程可用修正的玻璃局域冻结模型描述.在微畴-宏畴转变过程中,铁电体的结构起伏引起弛性;弛铁电体结构起伏程度越大,弛性越低;随微畴增大,铁电体的弛特性减弱直至消失.

关键词: 铁电体 , 结构 , 陶瓷 , 玻璃

一种反应型染料的合成及其在聚氨酯染色中的应用

尹志刚 , 刘珍珍 , 钱恒玉 , WANG Zaifeng , 赵喜乐 , 彭丽芳 , 袁奇

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.06.160394

针对传统聚氨酯色浆中色基与聚氨酯结合力弱(分子间力),导致成品色牢度差、色迁移严重等技术难题,本文设计合成了一种反应型彩色二元醇:在四氢呋喃介质中,控制n(对苯二胺)∶n(乙酸酐)=1.00∶0.95, 0~5 ℃下,用乙酸酐将对苯二胺单酰化反应15 h,得到对氨基乙酰苯胺(产率85%),经重氮化,与过量摩尔分数为5% N-苯基二乙醇胺偶合制得了一种含两个端羟甲基的偶氮化合物4-乙酰基胺基-4'-N,N-二羟乙氨基偶氮苯(产率82%);将其与聚酯二元醇?聚醚二元醇以不同比例混合,与双异氰酸酯预聚?扩链后形成红色聚氨酯树脂色浆,在离型纸上铺展成膜,其断裂增长率443畅0%,断裂相对强度125畅5 g,色迁移量21畅4 μg,进口同类产品形成膜后的断裂增长率?断裂相对强度与色迁移量分别为442畅2%?125畅3 g 和29畅2 μg.合成产品优于同类进口产品?

关键词: 对苯二胺 , 乙酰化 , 重氮化偶合反应 , 偶氮化合物 , 红色聚氨酯 , 色迁移

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定合成中8种异氰酸酯残留

王成云 , 李丽霞 , 林君峰 , 诸乃清 , 谢堂堂

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04037

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap HRMS)同时测定合成中8种异氰酸酯残留的方法.样品中残留的异氰酸酯经二氯甲烷超声萃取后,用9-甲氨基甲基蒽(MAMA)进行衍生,衍生产物浓缩定容后进行UPLC-Orbitrap HRMS分析,外标法定量.衍生产物在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)上进行分离,流动相为乙腈-0.1% (v/v)甲酸水溶液,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,以保留时间和准分子离子精确质量数定性,以提取离子色谱峰面积定量.各组分的定量限均为0.2 μg/kg,在3个加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85.41% ~95.53%,相对标准偏差(RSD)为2.55% ~ 6.87%.应用该方法对市售合成产品进行监测,结果在1个样品中检出了异佛尔酮二异氰酸酯.该方法定性准确,定量限低,灵敏度高,可用于合成中异氰酸酯残留的测定.

关键词: 超高效液相色谱 , 静电场轨道阱高分辨质谱 , 异氰酸酯 , 合成

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