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单组分磷-氮膨胀阻燃剂的合成及成炭性能

以六氯环三磷腈、对羟基苯甲醛及9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）等为原料,合成出新型单组分磷-氮膨胀阻燃剂六（4-（9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物）-羟甲基苯氧基）环三磷腈（Ⅴ）,其结构经红外光谱（IR）、质谱（MS）和核磁共振（1H-NMR）表征。热失重分析表明,化合物（Ⅴ）具有较高热稳定性和良好成炭性,起始分解温度为195℃,800℃时炭残量达50.3%。扫描电镜观测发现,500℃时,化合物（Ⅴ）产生连续、致密、光滑、均匀的膨胀炭层。变温红外光谱研究表明,当温度从200℃加热至700℃时,化合物（Ⅴ）官能团强度逐渐由强变弱,并在1631 cm-1处产生新的芳香环炭层结构吸收峰。

关键词: 膨胀阻燃剂 , 合成 , 热分解 , 成炭性能

新型无卤膨胀/MH阻燃环氧树脂的制备及阻燃性能

卢林刚 , 陈英辉 , 程哲 , 杨守生 , 邵高耸

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.05.009

通过极限氧指数(LOI)、水平垂直燃烧(UL-94)、锥形量热(cone)等方法,研究了纳米氢氧化镁(MH)添加到六(4-DOPO羟甲基苯甲酸)环三磷腈化合物(FR)、聚磷酸铵(APP)和环氧树脂(EP)后,制备的新型复合阻燃材料(FR/APP/MH/EP)的阻燃及力学性能.结果表明:在固定FR/APP比例为1/1的前提下,添加1％(质量分数)的MH时,复合阻燃材料EP2 (10％ FR/10％ APP/1％ MH/EP)的LOI值达到36.4％,其热释放速率(pk-HRR)、有效燃烧热平均值(av-EHC)、比消光面积平均值(av-SEA)、一氧化碳释放率平均值(av-CO)较纯环氧树脂(EP0)分别下降了79.8％,6.73％,47.2％,33.3％,相对于EP1(10％ FR/10％ APP/EP)分别下降了20.0％,69.6％,83.6％,58.6％,同时EP2的拉伸、弯曲、冲击强度较EP1也分别提高了47.6％,75.2％,196％;SEM分析表明EP2燃烧后能够形成一层均匀、致密、连续的炭层,具有良好的阻燃、抑烟、降毒效果.

关键词: 膨胀阻燃剂 , 环氧树脂 , 纳米氢氧化镁 , 阻燃性能

蒙脱土协同膨胀阻燃环氧树脂复合材料的制备及阻燃性能

卢林刚 , 陈英辉 , 王舒衡 , 杨守生 , 董希琳

高分子材料科学与工程

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、磷腈为基础单元合成阻燃剂六(4-DOPO羟甲基苯氧基)环三磷(DOPOMPC),将其与聚磷酸铵(APP)复配添加至环氧树脂(EP)制备出阻燃复合材料(DOPOMPC/APP/EP).为进一步提高阻燃环氧树脂的阻燃及力学性能,添加不同质量分数的蒙脱土(MMT)制出新型阻燃环氧树脂材料(DOPOMPC/APP/MMT/EP).通过极限氧指数(LOI)、水平燃烧、锥形量热、扫描电子显微镜观察等方法研究了蒙脱土与DOPOMPC的协同效应.实验结果表明,EP4(10％ DOPOMPC/10％ APP/3％ MMT/77％ EP)各项燃烧参数得到了最佳改善,复合材料综合表现最优.其中LOI值达到38.2％;热释放速率峰值较未经MMT处理的阻燃复合材料EP1(10％DOPOMPC/10％ APP/EP)下降了29.1％;比消光面积平均值和一氧化碳释放率平均值分别降低了72.7％和65.5％;火势增长指数、发烟指数和毒性气体生成速率指数较EP1降幅分别达到38.2％、13.1％和34.0％;拉伸强度、弯曲强度和冲击强度比EP1分别提高了25.4％、12.7％和1.97倍,呈现出良好的阻燃、抑烟、抑毒性能.炭层宏观和微观形貌表明,添加MMT的阻燃材料在燃烧初期能够形成更致密、坚硬的优质炭层.

关键词: 膨胀阻燃剂 , 蒙脱土 , 环氧树脂 , 协同作用 , 力学性能

新型磷氮膨胀性阻燃剂/OMMT协同阻燃环氧树脂的制备及阻燃性能

卢林刚 , 陈英辉 , 王舒衡 , 杨守生 , 董希琳

材料研究学报

在新型膨胀性阻燃剂六(4-DOPO羟甲基苯氧基)环三磷(DOPOMPC)与聚磷酸铵(APP)复配作用的环氧树脂(EP)膨胀阻燃复合材料(DOPOMPC/APP/EP)的基础上,添加有机改性蒙脱土(OMMT)制备了新型磷氮膨胀性阻燃剂/OMMT协同阻燃环氧树脂.用极限氧指数(LOI)、水平燃烧(UL-94)、锥形量热(CONE)、电子显微镜(SEM)观察等方法研究了OMMT与DO-POMPC的协同效应.结果表明,EP4(10％DOPOMPC/10％APP/3％OMMT/77％EP)复合材料的各项燃烧参数综合表现最优,其LOI值达到36.8％,热释放速率峰值(pk-HRR)、有效燃烧热平均值(av-EHC)、比消光面积平均值(av-SEA)、一氧化碳释放率平均值(av-CO)较纯EP(EP0)分别下降了78.4％、62.2％、57.8％和50.0％,呈现出更加优良的阻燃和抑烟性能.其原因是,添加OMMT的阻燃材料在燃烧初期形成的炭层更致密、坚硬.

关键词: 复合材料 , 膨胀阻燃剂 , 环氧树脂 , 有机改性蒙脱土 , 阻燃性能 , 协同效应

DOPOMPC-APP-MWCNTs协同阻燃环氧树脂的制备

卢林刚 , 陈英辉 , 赵瑾 , 杨守生

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20140507.001

将无卤膨胀阻燃剂六(4-DOPO羟甲基苯氧基)环三磷腈(DOPOMPC)、聚磷酸铵(APP)及多壁碳纳米管(MWCNTs)复配后加入环氧树脂(EP)中,制备出新型阻燃复合材料DOPOMPC-APP-MWCNTs/EP.通过极限氧指数(LOI)、水平垂直燃烧和锥形量热法研究其阻燃性能.研究结果表明:MWCNTs的加入增强了膨胀阻燃体系的阻燃性能和力学性能,并在一定程度上改善了体系燃烧时的浓烟现象.当阻燃体系总质量分数为20％,MWCNTs质量分数为2％时,材料性能最优,其LOI达到36.8％,热释放速率峰值、有效燃烧热平均值、比消光面积平均值和CO释放率平均值与未阻燃EP相比分别下降了83.5％、31.5％、47.6％、50.0％,与DOPOMPC-APP/EP相比下降了83.5％、77.7％、83.7％、68.9％.SEM分析表明:添加MWCNTs后,燃烧炭层呈现出大面积交联网络状结构.

关键词: 膨胀阻燃剂 , 多壁碳纳米管 , 环氧树脂 , 协同阻燃作用 , 力学性能

环状磷腈／聚磷酸铵／三聚氰胺膨胀阻燃环氧树脂研究

王会娅 , 卢林刚 , 陈英辉 , 郭楠 , 杨守生

材料科学与工艺 doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20160312

本文以DOPO衍生物六（4－DOPO羟甲基苯氧基）环三磷腈（DOPOMPC）、聚磷酸铵（APP）以及三聚氰胺（MEL）形成复配膨胀体系（ IFR）阻燃环氧树脂．采用极限氧指数（ LOI）、水平、垂直燃烧（ UL－94）方法研究了IFR体系对环氧树脂体系阻燃性能影响，通过锥形量热（ CONE）研究了体系燃烧特性，通过扫描电子显微镜（ SEM）对体系成炭情况进行观察．结果表明，IFR膨胀阻燃体系对环氧树脂具有良好的协同阻燃作用，其中8％DOPOMPC／8％APP／4％MEL（ EP3）体系LOI值较纯EP（ EP0）提高37．8％；各项燃烧参数也得到了改善，热释放速率峰值（ pk－HRR）、有效燃烧热平均值（av－EHC）、比消光面积平均值（av－SEA）及一氧化碳释放速率平均值（av－CO）相对于10％DOPOMPC／10％APP／EP （ EP1）分别降低了53．8％、84．4％、57．7％和75．8％；拉伸强度、弯曲强度和冲击强度较EP1分别提高了1．3倍、79．4％和2．5倍；宏观拍摄和扫描电镜结果表明EP3膨胀炭层连续、均匀、致密，阻燃效果良好．

关键词: 三聚氰胺 , 膨胀阻燃 , 环氧树脂 , 协同阻燃

电子束辐照浓香型白酒催陈效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u，剂量分别为500，750，1000，1250，1500 Gy的电子束对1，2，4，6，8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理；扫描各酒样200～400 nm波段的紫外光谱，根据紫外光谱图的差异，计算了280～300 nm波段的光谱曲线相似度，分析光谱曲线变化规律。结果表明，对于前4种白酒，对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小，催陈效果越好；白酒存放时间越久，酒体风格转向老熟所需剂量越小，越容易达到最佳催陈效果；对于8年白酒，辐照剂量超过750 Gy后，白酒体系动态平衡被打破，各单体物质增加，出现返生现象。因此，电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催陈效果显著，是一种先进、高效的催陈方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 催陈效果

二垩英与资源回收-Ⅲ燃烧过程二垩英生成热力学计算

钢铁

进行相关热力学计算以研究高温燃烧过程二垩英生成的条件.计算得到:①在体系存在过剩氧即完全燃烧时不会产生二垩英;②当有固体碳沉积时也不会生成二垩英,因固体碳在热力学上比含二垩英的含碳物更稳定.另一方面,实际上即使在1 073 K完全燃烧条件下(即体系显著过剩氧)也有二垩英生成,原因是在实际燃烧炉中含碳微粒不可能完全烧尽.从热力学角度假设不发生碳沉积,计算得出二垩英在1 073 K高温和高CO/CO2比范围内会生成.实际考虑的条件放在燃烧炉内含碳微粒的周围.在有含碳微粒存在条件下,即使反应2CO→C+CO2(碳沉积)发生,C+CO2→2CO反应(CO生成;含碳微粒被CO2氧化)也会同时发生,导致在含碳微粒周围保持一个高的CO/CO2比,由此产生二垩英.假设在含碳微粒周围存在高CO/CO2比的异质位置,则认为二垩英会形成.

关键词: 燃烧过程 , 二垩英生成 , 含碳微粒 , 热力学

内蒙古赤峰陈家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰陈家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是陈家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 陈家杖子金矿床