陈礼清隋凤利刘相华
金属学报
以Inconel 718合金锻坯为研究对象, 在1173-1423 K的温度范围内, 研究了加热温度和时间对Inconel 718合金锻坯晶粒尺寸 变化的影响, 推导并验证了具有普适意义的适合Inconel 718合金锻坯粗轧加热过程的晶粒长大模型. 研究结果表明: 随加热时间的延长, 在1173 K加热时, 晶粒尺寸变化不显著; 1173-1323 K加热时, 晶粒尺寸呈线性长大; 高于1323 K加热时, 晶粒尺寸呈抛物线性长大. 所 建立的Inconel 718合金的晶粒长大模型适用于等温条件和非等温条件下晶粒尺寸演变的计算.
关键词:
Inconel 718合金
,
grain growth model
,
reheating prior to rough rolling
,
isothermal condition
,
non--isothermal condition
马微
,
马强
,
付丽
,
马丽卿
,
王海波
,
柳彩云
,
唐英章
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00043
建立了一种专属、灵敏的同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,用甲醇和10 mmol/L 乙酸铵水溶液作流动相,采用梯度洗脱方式以Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析.实验结果表明,利莫那班和奥利司他的方法检出限为0.5 mg/kg;在0.5～100 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为 0.9989 和 0.9994;在2, 5, 10 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为80.5% ～102.1% ;日内精密度均小于6% ,日间精密度均小于8% .同时研究了这两种药物的质谱特征,推测了其质谱裂解途径.本方法灵敏度高,重现性好,可用于不同类型减肥保健食品中非法添加的奥利司他和利莫那班的检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
加速溶剂萃取
,
利莫那班
,
奥利司他
,
减肥保健食品
宫小明
,
孙军
,
董静
,
于金玲
,
王洪涛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00217
建立了猪肉中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫两菌素,乙酰氨基阿维菌素等5种阿维菌素类药物以及地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜等4种均三嗪类药物及其代谢物残留的高效液相色谱.串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,ODS粉分散固相萃取净化,经Venusil ASB C18色谱柱(150 mm × 2.1 mm,3.0 p,m)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定.9种分析物在0.005～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990.猪肉基质中9种分析物在0.005、0.01、0.02 mg/kg加标水平下.回收率为73.2%～91.5%,相对标准偏差为12%～17%.该方法稳定、可靠,可满足猪肉中阿维菌素类、均三嗪类药物残留的检测与确证.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
阿维菌素类药物
,
地克珠利
,
妥曲珠利及其代谢物
,
猪肉
刘祝东
,
栾春芳
,
普绍平
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.02.011
研究了用高效液相色谱(HPLC)分析奥沙利铂及其左旋异构体的方法.采用反相手性色谱柱CHIRALCEL OD-RH(甲苯氨甲酰纤维素衍生化合物键合硅胶,150mm×Φ4.6mm,5μm),流动相为乙腈∶乙醇(60∶40,V/V),甲醇为样品溶剂,检测波长250nm.本方法线性相关,奥沙利铂及左旋异构体的相关系数均为0.9997,最小检出限分别为:6.08μg/L、3.04μg/L,回收率分别是:98.64%～101.31%、98.76%～100.13%,奥沙利铂与左旋异构体的分离度＞2.本方法与文献方法相比具有手性色谱柱使用寿命长、分析耗时短、成本低、效率高等优点.
关键词:
分析化学
,
奥沙利铂
,
光学异构体
,
高效液相色谱
张哲
,
廖双泉
,
郭明万
,
廖小雪
,
王丽芝
材料科学与工程学报
将胶清通过中空纤维柱浓缩后,分别用碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶进行脱蛋白处理,以得到非橡胶组分少的高级胶清橡胶,并研究其各项性能.结果表明,浓缩胶清经过碱性蛋白酶和木瓜蛋白酶处理后胶清橡胶的氮含量和挥发物含量显著降低；胶清橡胶的硫化速率变慢,改善了胶清橡胶易焦烧的性能；胶清橡胶的力学性能提高,热稳定性降低.
关键词:
胶清橡胶
,
脱蛋白
,
性能
储晓刚
,
雍炜
,
蔡慧霞
,
潘健伟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.030
利用乙烯利在碱性水溶液中受热能够快速分解成乙烯的特性,在样品中加适量的浓碱液,并在70℃的条件下恒温加热.在选定的气相色谱条件下用顶空进样器抽取样品瓶中的上层气体1 mL进行气相色谱分析,以外标法定量.该方法的检测限达到0.025 mg/kg,回收率为92%～98%,相对标准偏差为3.99%～7.94%.
关键词:
顶空气相色谱法
,
乙烯利
,
浓缩菠萝汁
汪建宇
,
贾大成
,
高文
,
徐爱军
,
任德奎
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.10.005
五凤金矿床是延边地区中生代火山岩金、铜成矿带中典型的金矿床,通过对该矿床构造控矿和矿体富集规律的研究,认为断裂构造是控制矿化蚀变带及矿体的主要因素.百草沟-金苍北东东向深断裂带与北西向小延吉河和朝阳河断裂的组合控制火山盆地的产生,为主要的导岩、导矿构造,小延吉河和朝阳河两条断裂的次级北东和北西向断层为主要的容矿构造.断层的交汇、张性断层、产状变化和多期次活动叠加等是控制富矿体的主要因素,依据构造控矿和矿体富集规律可以进行就矿找矿和成矿预测.
关键词:
五凤金矿床
,
断裂构造
,
控矿构造
,
成矿预测
,
吉林延吉
郭德华
,
伊雄海
,
曲栗
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00967
建立了液相色谱-串联质谱分析多种肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物3,4-二氯苯胺残留的方法.样品用丙酮-乙腈(5∶95,v/v)提取,冷冻去脂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行液相色谱-串联质谱检测,采用内标法定量.利谷隆及3,4-二氯苯胺在1 ～ 500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998,方法的定量限(信噪比(S/N)＞1 0)为10μg/kg,检出限(S/N＞3)为5μg/kg.在各种肉及肉制品基质中添加低、中、高3种不同水平的利谷隆及3,4-二氯苯胺,其回收率范围分别为88.3％ ～101.2％和91.6％ ～101.6％,相对标准偏差(RSD)分别为4.8％ ～ 13.7％和4.7％～11.8％.结果表明所建立的方法可以满足肉及肉制品中利谷隆和3,4-二氯苯胺残留量的检测需要.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
利谷隆
,
3,4-二氯苯胺
,
肉
,
肉制品
刘国庆
,
罗敏
,
龙国萍
,
朱翠萍
,
卿德林
,
王占生
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2003.05.010
针对"膜法回收大豆乳清中的生物活性物质"工艺中的预处理部分进行研究.发现絮凝离心处理分别可以去除乳清中65%左右的脂肪和90%左右的悬浮固体.袋式过滤和精密微孔管等精密过滤手段对乳清的预处理效果不佳,但是袋式过滤可以作为微滤之前的保安过滤方式.为了进一步去除乳清中的杂质和同时灭菌,微滤过程是必须的.包括絮凝离心和微滤在内的预处理过程可以在蛋白质损失率只有10%左右的情况下将悬浮固体全部去除,脂肪去除率高达90%以上.中试的试验结果验证了上述结论.
关键词:
大豆乳清
,
预处理
,
微滤
谢文
,
史颖珠
,
侯建波
,
黄超群
,
赵栋
,
潘璐璐
,
董锁拽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09052
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆等植物生长调节剂残留的方法.用甲醇-水振摇提取棉花中的这3种农药,液相色谱-串联质谱测定,负离子扫描方式,多反应监测(MRM),每种农药各两对离子进行定性、定量分析.乙烯利和敌草隆在0～10 μg/L、噻苯隆在0～1μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999.乙烯利和敌草隆的定量限(LOQ)均为40 μg/kg,噻苯隆为4μg/kg.分别以各个药物的LOQ、2LOQ和4LOQ浓度水平进行加标回收试验,回收率范围为89.4％～ 100.2％,相对标准偏差(RSD)为5.7％ ～11.5％.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于棉花样品中乙烯利、噻苯隆和敌草隆的定性、定量检测.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
乙烯利
,
噻苯隆
,
敌草隆
,
棉花
