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低于GeCl4挥发温度的密闭消解-ICP-AES法测定AuGe2合金中Ge

周建 , 朱利亚 , 李光俐 , 赵青 , 管有祥 , 谢宏潮 , , 亮维 , 安中庆 , 王应进

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.01.012

提出了低于GeCl4挥发温度密闭消解AuGe2合金的新技术,研究了微波密闭消解和微波密闭消化罐室温溶解样品的条件,以及水合肼室温还原Au(Ⅲ)为Au(0)和电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge的条件.结果表明:当功率600W,温度70~ 80℃,压力3238 ~ 3652 kPa,升温5 min,恒温1~2h或室温4~6h时,9 mL HCl-3 mL H2O2能完全消解或室温溶解0.10g样品,且Ge无损失.于约15% HCl介质中,水合肼室温能完全还原Au(Ⅲ)为Au(0).当分析波长为209.426nm时,测定AuGe2合金中Ge的相对标准偏差0.882%和0.833%,样品加标回收率99.32%~100.71%,检出限0.0049μg/mL和线性范围1~506 μg/mL.方法结果准确、分析快速、操作简便,已用于实际的样品分析,结果满意.

关键词: 分析化学 , 密闭消解 , 低于GeCl4挥发温度 , ICP-AES , 合金 ,

难溶解贵金属-硼焊料中硼的酸分解及其测定

朱利亚 , 周建 , 李楷中 , , 安中庆 , 王应进 , 金娅秋 , 管有祥 , 李光俐 , 刘泽光

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.03.009

建立了甘露醇选择性析出硼酸中与B(Ⅲ)等量的H+和pH-NaOH滴定B(Ⅲ)的新方法.系统地研究了难溶解贵金属-硼焊料中B的酸分解及其含量测定的条件.简述了H2SO4 用量与Na盐量的关系及其对滴定的影响.比较了pH电极与指示剂对指示滴定终点的影响.讨论了提高测定B(Ⅲ)的准确度和精密度的条件.结果表明:采用自制简易回流装置,HNO3-H2SO4能完全分解样品中的B,并可避免B(Ⅲ)的挥发损失.于≤2.0mL H2SO4的滴定介质中,近终点NaOH微滴定和pH电极指示终点的方法,提高了滴定终点的敏锐度、分析结果的准确度和精密度.方法特点:分解完全,选择性好,准确度(测定2.00~12.00mg B,相对误差≤±0.50%)和精密度(测定4% B,相对平均误差-0.74%~+0.99%、相对标准偏差0.64%)高,操作简便,适用性强.已应用于B质量分数为1%~12%的难溶贵金属-硼焊料等样品中B的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 酸分解 , pH-氢氧化钠滴定法 , 难溶贵金属-硼焊料 ,

硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中的钌

管有祥 , 朱利亚 , , 刘泽光 , 亮维 , 刘霞 , 甘建壮 , 马媛

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.02.009

建立了硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中高量钌的方法,研究了测定钌的条件,比较了试样的玻璃封管酸溶解法与碱熔融法和钌的硼氢化钠-氢还原重量法与蒸馏-硫脲显色分光光度法.结果表明:玻璃封管酸溶解法较碱熔融法费时且操作繁琐,但钌的测定体系单纯;硼氢化钠-氢还原重量法较蒸馏-硫脲显色分光光法费时,但因钌的测定浓度较高,故相对误差较小.测定50~100 mg钌,相对误差-0.24%~+0.25%.方法准确度高,选择性好,实用性强,已用于钌-硼焊料中质量分数>90%钌的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 硼氢化钠-氢还原重量法 , 钌-硼焊料 ,

Ir和IrRh40合金热电偶丝的显微组织和力学性能研究

刘毅 , , 家林 , 戴华 , 李泽丽 , 罗锡明 , 李伟 , 许昆

贵金属

采用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)和力学试验机等测试手段,对Φ0.5 mm的加工态Ir丝和IrRh40合金丝的金相组织、断口形貌和力学性能进行了分析。结果表明:Rh能明显细化Ir合金的显微组织,IrRh40合金比纯Ir具有更细的晶粒,但Rh并不能提高Ir合金的强度和延伸率,Ir丝的平均抗拉强度为2103 MPa,IrRh40合金丝的平均抗拉强度为1765 MPa,2种合金的延伸率为8%~10%;Ir丝和IrRh40合金丝的拉伸断裂方式主要为穿晶断裂,在断裂之前存在明显的“颈缩”现象。

关键词: 金属材料 , Ir , IrRh40 , 力学性能 , 颈缩 , 断口

铱单晶的纳米压痕尺寸效应研究

杨涛 , 刘毅 , 李泽丽 , 家林 , 罗锡明 , , 李伟 , 恀昆

贵金属

采用纳米压痕技术和原子力显微镜对铱(Ir)单晶(100)和(110)取向的载荷-位移曲线、弹性模量、压痕形貌、压痕硬度-加载深度等进行了研究。结果表明,Ir(100)与Ir(110)单晶的弹性模量分别为477和493 GPa;加载深度为10~2500 nm时,Ir单晶的纳米压痕硬度存在压痕尺寸效应,在10~500 nm 时表现更为强烈,表明随着加载深度的增加,单晶材料的硬度减小;基于 Nix-Gao 模型,计算出Ir(100)和Ir(110)单晶的纳米硬度H0分别为2.32和2.46 GPa,当加载深度分别大于4910和5220 nm时,Ir单晶的纳米硬度不存在尺寸效应,可作为金属铱硬度测试的重要依据;采用硬度和深度的幂律关系计算出Ir(100)和Ir(110)单晶的尺寸效应因子(m)分别为0.44和0.48,该值远远大于其他金属和半导体材料,这种反常现象可能与铱原子间的异常强的交互作用有关。

关键词: 金属材料 , 铱单晶 , 压痕尺寸效应 , 纳米压痕

Haynes 230合金热变形组织演化规律研究

刘毅 , 许昆 , 罗锡明 , , 李伟 , 胡锐 , 李金山

稀有金属材料与工程

采用Thermecmastor-Z型热模拟机对Haynes230合金进行变形温度为950~1250℃,应变速率为0.001~10 s1范围内的高温压缩试验,并利用OM和TEM分析研究了热变形组织演化特征和动态再结晶形核机制.结果表明:动态再结晶晶粒尺寸和体积分数随着变形温度的升高而增大和增多,随着应变速率的升高而变小和减少;晶界弓出是合金动态再结晶的主要形核机制,项链组织在热变形组织演化过程中起着重要作用;动态再结晶稳态晶粒尺寸Dss与Z参数之间符合幂函数关系.

关键词: Haynes230合金 , 高温压缩 , 组织演化 , 动态再结晶

AgCu_(28)合金的织构组织与力学性能

亮维 , , 史庆南 , 赖丽君 , 韦薇 , 许昆

稀有金属材料与工程

用X射线衍射法研究AgCu_(28)合金的轧制变形织构组织和退火织构组织,对它们的延伸率和抗拉强度进行测试.结果表明,当AgCu_(28)合金轧制变形量为95%时,Ag和Cu的主要变形织构是{110}<112>Brass织构;在H_2气氛下经650℃,1.5h退火后,AgCu_(28)的退火织构与变形织构相同;加工态AgCu_(28)合金沿横向(TD)和轧制方向(RD)的抗拉强度分别为750和680MPa,退火态AgCu_(28)合金沿TD和RD的抗拉强度分别是374和327MPa;退火态沿TD和RD的延伸率都约为12%.这表明在两元共晶合金中两相晶粒相互影响导致它们的变形织构与退火织构一致、晶粒显著细化、再结晶温度明显提高、抗拉强度显著提高并存在各向异性.

关键词: AgCu_(28)合金 , 织构 , 轧制变形 , 抗拉强度 , 各向异性

镍对56Ag-Cu合金钎焊性能的影响

刘泽光 , , 罗锡明 , 许昆

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.04.009

研究了1.5%~4.5%的Ni 对56Ag-Cu合金熔化特性、加工性能和在2Cr13、9Cr18母材上的铺展性和间隙填充性、钎焊接头强度以及Ni对钎料合金微观组织的影响,研究结果表明,该牌号钎料产品中的镍含量控制在3.5%~4.1%时的综合性能最佳.

关键词: 金属材料 , 银合金 , 钎料 , 钎焊性能

微电子封装用金锡合金钎料

刘泽光 , , 罗锡明 , 许昆

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.01.013

AuSn20是用于微电子器件封装的一种重要金基钎料,由于加工性能差,AuSn20难于制成箔材.本文介绍了采用新工艺制备的厚度为0.02~0.10mm的AuSn20箔材及焊环、复合盖板等零件,其熔点为280±3℃,接头剪切强度为47.5MPa,热导率为57W/mK,漫流性能优良.该AuSn20钎料可用于互联网系统芯片焊接和电路封装以及高可靠功率微波器件中Si芯片和GaAs芯片焊接和线路的气密封装.

关键词: 金属材料 , 金锡合金 , 钎料 , 性能 , 微电子封装

D-KH法制备金锡合金的组织与结构

刘泽光 , , 许昆 , 罗锡明 , 亮维

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.03.007

通过D-KH法和熔铸法、急冷法制备的AuSn20合金相组成和相结构比较,表明了采用D-KH法制备的不同厚度AuSn20箔带和用3种方法制造的AuSn20合金的相组成和相结构完全相同.

关键词: 金属材料 , 金锡合金 , 相组织 , 相结构

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