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表面解吸化学电离质谱法快速检测蔬菜中痕量氨基甲酸酯

梁华正 , 杨水平 , 郇延富 , 张燮 , 陈焕文 , 刘清 , 刘清珺 , 郑健

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.019

采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(SDAPCI),样品未经预处理用质谱法直接测定了克百威、灭多威和异丙威3种氨基甲酸酯农药在蔬菜表面的残留,并用串联质谱法对所获得的信号离子进行结构鉴定,排除了检测结果的假阳性. 结果表明,克百威和灭多威分别形成m/z 222和m/z 163的质子化的分子离子信号,异丙威形成m/z 193的自由基阳离子信号. 串联质谱实验表明,3种氨基甲酸酯农药分子的裂解规律与其分子结构相吻合. 表面解吸常压化学电离质谱法对待测样品无污染,方法检测限低于1.0×10~(-14) g/cm~2,单个样品的测定时间平均少于1 s,特别适合于对批量样品进行快速检测.

关键词: 表面解吸常压化学电离质谱 , 氨基甲酸酯 , 快速检测

用银油墨打印及化学镀铜法制备印制电路板电路图形

刘正楷 , 郑海彬 , 王鹏凌 , 黄少銮 , 陈焕文 , 苑圆圆 , 龚晓钟

电镀与涂饰

先在普通打印机上把线路图用纳米银导电油墨打印在聚酰亚胺基板上,再通过化学镀铜制得印制电路板.研究了化学镀铜时间对沉积速率的影响,以及银导电油墨的固化温度对铜镀层耐磨性、附着力、厚度、电阻率等性能的影响.施镀时间为40 min时,化学镀铜的沉积速率最大(为13.58μm/h).银导电油墨的适宜固化温度为300℃,对应的铜镀层电阻率最小(为1.889×10-7 Ω/m),耐磨性和附着力最佳.

关键词: 印制电路板 , 纳米银油墨 , 喷墨打印 , 化学镀铜

不同还原体系银油墨打印对聚酰亚胺基板化学镀铜制备印制电路板的影响

陈焕文 , 文琳森 , 邓天良 , 廖丽君 , 刘晓楠 , 朱晓苑 , 龚晓钟

电镀与涂饰

先在普通打印机上用活化导电银油墨将线路图打印在聚酰亚胺(PI)基板上,固化后再化学镀铜制得印制电路板(PCB).研究了导电银油墨的还原剂对不同体系镀液化学镀铜层厚度、导电性、结合力和抗氧化性的影响.结果表明,油墨的还原剂相同时,甲醛体系化学镀铜层的综合性能优于乙醛酸镀液.导电银油墨的最佳还原剂为丙酸,即油墨的最佳配方为:丙酸0.5 mol/L,AgNO3 0.5 mol/L,10％(质量分数)OP乳化剂适量.采用0.5 mol/L丙酸油墨-甲醛镀液体系制得厚度为3.10 μm的铜镀层,其抗氧化时间为44s,电阻率为1.00×10-7 Ω·m,与PI基板间的结合力良好,综合性能最佳.

关键词: 印制电路板 , 银油墨 , 喷墨打印 , 化学镀铜 , 还原剂

铜负载二氧化钛复合材料的制备及其抗菌性能

张江涛 , 朱光明 , 吴海林 , 陈焕文 , 汤皎宁 , 曹广忠 , 龚晓钟

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2016.06.005

以二氧化钛纳米颗粒和硫酸铜溶液为原料,在紫外线灯的照射下进行铜负载二氧化钛纳米带复合材料制备,采用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线能谱仪(EDS)、X-射线衍射仪(XRD)、抑菌圈法、细菌比浊法等分析技术研究了所制备负载纳米带复合材料的微观结构及抗菌性能.结果表明,纳米二氧化钛粒子在水热条件下可生长成纳米带,铜均匀负载在纳米带上,从而制备出铜负载二氧化钛纳米带复合材料,负载程度可以通过更改照射时间、硫酸铜浓度等条件进行微调;该负载纳米带复合材料对革兰氏菌有很好的抗菌性能,且负载程度越高,产物抗菌性能越大.

关键词: 二氧化钛纳米带 , 铜负载 , 革兰氏菌 , 抗菌性

表面解吸常压化学电离质谱法快速测定茶叶化学指纹图谱

梁华正 , 陈焕文

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.004

采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(SDAPCI),在无需样品预处理的前提下用质谱法直接测定了庐山云雾、铁观音、祁门红茶和普洱茶4种茶叶的化学指纹图谱,并对咖啡因等化学成分用串联质谱进行了鉴定. 实验结果表明,直接利用空气中的水分作为电离试剂的表面解吸常压化学电离质谱(SDAPCI-MS)能够对茶叶的挥发性及非挥发性物质进行解吸电离,可快速获得茶叶的特征化学指纹谱图. 通过比较4种不同类型茶叶的结果发现,4种不同茶叶的质谱指纹显著不同,SDAPCI-MS图谱可以作为茶叶鉴别的参考依据;对于同种茶叶而言,室温密闭存放3个月后4种茶叶的SDAPCI-MS图谱均未发生显著改变;在正常测定条件下,SDAPCI-MS可以连续对茶叶样品进行测定,单个样品的测定时间＜1 s. SDAPCI质谱法对茶叶样品无污染,分析速度快.

关键词: 表面解吸常压化学电离质谱 , 茶叶 , 指纹图谱 , 快速检测

偶氮胂Ⅲ的电喷雾质谱行为

胡斌 , 杨水平 , 张燮 , 胡秀丽 , 陈焕文

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.002

采用电喷雾质谱法研究了偶氮胂Ⅲ离子化过程. 结果发现,偶氮胂Ⅲ易于在电喷雾电离过程中通过去质子化作用形成带有单电荷或双电荷负离子. 考察了酸度和醋酸根等离子对偶氮胂Ⅲ电喷雾电离的影响. 结果表明,偶氮胂Ⅲ在弱酸性条件下有利于形成负离子. 提出了偶氮胂Ⅲ在电喷雾电离源中通过去质子化作用形成负离子的可能机理,并用串联质谱法研究了所形成不同价态离子的裂解规律. 结果表明,电喷雾串联质谱法能方便快捷地研究偶氮胂Ⅲ的电离行为和所形成不同价态离子的性质,其检测限达0.74×10 -15 g.

关键词: 偶氮胂Ⅲ , 电喷雾 , 串联质谱

表面解吸常压化学电离质谱快速测定香辛蔬菜化学指纹

梁华正 , 杨水平 , 陈双喜 , 陈焕文 , 刘清

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90375

采用表面解吸常压化学电离质谱技术在无需样品预处理的前提下,对香辛蔬菜如韭菜、洋葱和大蒜的挥发性成分进行了快速检测,并对部分成分进行了二级串联质谱分析. 结果表明,韭菜叶片挥发性主要成分为2-甲基-2-戊烯、二甲基硫代亚磺酸酯、甲基烯丙基硫代亚磺酸酯等,其中二甲基硫代亚磺酸酯和甲基烯丙基硫代亚磺酸酯产生较强的M+H2O·+信号. 未切开的洋葱鳞茎挥发性成分质谱信号较弱,质谱图中主要是一些电晕放电产生的初始离子信号. 切开后的洋葱鳞茎挥发性成分质谱信号明显增强,主要是丙烯基次磺酸、丙基烯丙基硫代亚磺酸酯和二丙基硫代亚磺酸酯. 大蒜鳞茎挥发性成分主要是二烯丙基硫代亚磺酸酯. 切开后的大蒜鳞茎挥发性成分主要是丙烯基次磺酸. 实验对韭菜的二甲基硫代亚磺酸酯和甲基烯丙基硫代亚磺酸酯、洋葱的丙烯基次磺酸、大蒜的二烯丙基硫代亚磺酸酯进行了二级串联质谱分析. 表面解吸常压化学电离质谱技术无需样品预处理,分析速度快且对样品不造成破坏.

关键词: 表面解吸化学电离质谱 , 香辛蔬菜 , 挥发性成分 , 快速分析

表面解吸常压化学电离质谱原位检测萝卜中芥子碱及其含量衰减

姜翠翠 , 罗丽萍 , 胡斌 , 汤亮 , 陈焕文

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00379

采用表面解吸常压化学电离串联质谱(ADAPCI-MS°)技术,直接检测了白萝卜中的芥子碱,并考察了不同环境下芥子碱的衰减规律.结果表明,常温下(25℃)白萝卜中的芥子碱浓度随时间迅速下降,在短时间衰减到一定程度后趋于平稳.在低温下(≤4℃),白萝卜中的芥子碱衰减速度则非常缓慢,有利于保持白萝卜中芥子碱水平.萝卜鲜汁中的芥子碱在接触空气后的衰减速度是日常存储条件下的300多倍.虽然在不同的条件下,芥子碱衰减的速度不同,但均符合一级反应的衰减规律.

关键词: 表面解吸常压化学电离串联质谱 , 芥子碱 , 白萝卜 , 衰减曲线 , 一级反应

芦笋中化学成分的内部萃取电喷雾电离质谱检测

卢海艳 , 张华 , 彭小明 , 陈焕文

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.04.150315

选择芦笋(Asparagus Officinalis L)新鲜茎块和两种干燥茎块为代表性植物组织样品,建立了一种直接检测芦笋中多种化学成分的内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)分析方法.在正离子检测模式下,选择甲醇(CH3OH)作萃取溶剂,在无需样品预处理的条件下对芦笋组织样品进行直接质谱分析,获得了组织样品在m/z 50～ 1000范围内的化学指纹谱图,并通过目标离子的碰撞诱导解离(CID)实验,鉴定了对药物和自然产品研发具有重要意义的糖类、氨基酸、生物碱以及芦丁等多种代表性的营养成分.本方法具有无需样品预处理、样品耗量少、操作简便、分析速度快(单个样品的分析时间少于1min)等优点,为食源性植物组织样品的快速分析提供了一种质谱分析新方法.

关键词: 芦笋 , 内部电喷雾萃取电离 , 质谱 , 直接分析

《地坪涂料与涂装技术》（陈文广、梁剑锋、周子鹄等编著）等

电镀与涂饰

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