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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中21种植物生长调节剂的残留量

黄何何 , 张缙 , 徐敦明 , 周昱 , 罗佳 , 吕美玲 , 陈树宾 , 王连珠

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03003

建立了高效液相色谱-串联质谱法（ HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经 QuEChERS法进行预处理，选用含1％（ v/v）乙酸的乙腈溶液提取，无水硫酸镁和十八烷基硅烷（ C18）粉末净化，以 C18色谱柱分离待测物，采用鞘流电喷雾离子化，正负离子分段扫描和多反应监测模式（ MRM）检测，基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素、助壮素、氯化胆碱、环丙酸酰胺、氯吡脲、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在0.10~500μg/L，丁酰肼和6-苄氨基嘌呤在1.0~500μg/L，2，3，5-三碘苯甲酸、2，4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）和抗倒酯在2.0~1000μg/L，赤霉素（GA3）、脱落酸（ABA）、1-萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）在10~1000μg/L的范围内线性关系良好，相关系数均大于0.990。21种植物生长调节剂的方法检出限为0.020~6.0μg/kg，方法定量限为0.10~15.0μg/kg，样品添加回收试验的平均回收率为73.0％~111.0％，相对标准偏差为3.0％~17.2％（ n=6）。该方法快速简便，定量准确，可满足多种水果中21种植物生长调节剂的残留检测要求。

关键词: QuEChERS , 高效液相色谱-串联质谱法 , 植物生长调节剂 , 水果

固相萃取法纯化制备水飞蓟宾和异水飞蓟宾

赵晓舒 , 张娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 分离纯化 , 水飞蓟宾 , 异水飞蓟宾

中子辐照金刚石生成卡宾碳

郑辙 , 郭延军 , 冯有利 , 高翔 , 高秀清

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.02.012

金刚石在中子辐照下发生相转变,得到了线性结构的卡宾碳.所得产物为覆盖金刚石表面的黑色薄膜状物质,其拉曼光谱在2191cm-1处有强峰,归属于C≡C伸缩振动;同时,其俄歇电子谱的峰位与金刚石相比有5eV的位移,证实了卡宾碳的存在.在中子辐照条件下,金刚石向卡宾碳的转化可能是通过碳原子堆垛形式发生变化而实现的.

关键词: 卡宾碳 , 金刚石 , 中子辐照 , 相转变 , 拉曼光谱

线状卡宾碳的研究进展和稳定性讨论

传秀云 , 王统宽 ,

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2005.01.015

综合评述了所有存在的太空星际空间、地球和多种生物体中的线状卡宾碳以及在实验室合成的各种线状卡宾碳,重点评述了线状卡宾碳的稳定性和存在性.分析认为线状卡宾碳的稳定性与其类型、所处气氛、环境有关,提出可以通过插层化合物和端部基团连接等方法获得稳定的线状卡宾碳.

关键词: 卡宾碳 , 稳定性 , 插层 , 反应性 , 微结构

碳的线型同素异形体-卡宾(Carbyne)研究进展

王世华 , 陈梓云 , 王茹

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.1999.01.015

介绍了卡宾(Carbyne)的发现及研究史,评述了其合成、结构的研究进展.

关键词: 卡宾 , 碳的同素异形体

金属卡宾催化剂在烯烃复分解反应中的研究进展

陈诚 , 李曦 , 陈连喜 , 罗慧 , 刘信 , 李小雨

材料导报

简要介绍了烯烃复分解反应及其反应机理,综述了金属卡宾催化剂在烯烃复分解反应中的研究进展,重点介绍了钨、钼、钌卡宾催化剂的发展和应用,并简述了其他体系金属卡宾催化剂的研究现状,最后指出了金属卡宾催化剂的发展方向.

关键词: 金属卡宾催化剂 , 烯烃复分解反应 , 钌卡宾催化剂

电子束辐照浓香型白酒催陈效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u，剂量分别为500，750，1000，1250，1500 Gy的电子束对1，2，4，6，8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理；扫描各酒样200～400 nm波段的紫外光谱，根据紫外光谱图的差异，计算了280～300 nm波段的光谱曲线相似度，分析光谱曲线变化规律。结果表明，对于前4种白酒，对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小，催陈效果越好；白酒存放时间越久，酒体风格转向老熟所需剂量越小，越容易达到最佳催陈效果；对于8年白酒，辐照剂量超过750 Gy后，白酒体系动态平衡被打破，各单体物质增加，出现返生现象。因此，电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催陈效果显著，是一种先进、高效的催陈方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 催陈效果

N-杂环卡宾催化对硝基苯甲醛的氧化酯化

苏策 , 夏淑娇 , 王蕊

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30110

以空气为氧化剂,研究了在N-杂环卡宾催化下,对硝基苯甲醛与9种醇的氧化酯化反应.考察了不同卡宾前体、卡宾前体的用量以及溶剂对收率和反应速率的影响.结果表明,当以对硝基苯甲醛摩尔分数10％的溴化3-乙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑鎓盐为催化剂,过量的原料醇为溶剂时,可以有效地催化氧化对硝基苯甲醛进行酯化反应,收率为36％～64％,但当使用与对硝基苯甲醛等摩尔比的醇时,收率仅为9％～29％.

关键词: N-杂环卡宾 , 对硝基苯甲醛 , 氧化酯化 , 对硝基苯甲酸酯

交联聚乙烯电缆中水树研究的现状

豆朋 , 文习山

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2005.02.017

在14篇文献的基础上综述了交联聚乙烯(XLPE)电缆中水树研究现状,介绍了水树的定义、分类、特征及在水树产生和发展过程中的一些影响因素及抑制方法等,并且对水树研究中提出的新机理等做了简要的概括.

关键词: 交联聚乙烯 , 电缆 , 水树 , 降解 , 水针法 , 在线检测

内蒙古赤峰陈家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰陈家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是陈家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 陈家杖子金矿床

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