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搅拌棒固相萃取的研究进展

, 黄晓佳 , 袁东星

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00375

作为一种新型的环境友好型样品前处理技术,搅拌棒固相萃取(SBSE)集萃取、净化和富集为一体,已经在环境监测、食品安全和生物分析等领域进行了广泛应用.本文结合作者所在研究小组的研究工作,对近几年来SBSE技术的发展进行综述,重点阐述了各种新涂层的研究和应用,同时就SBSE发展方向提出了展望.

关键词: 搅拌棒固相萃取 , 样品前处理 , 富集 , 综述

超高效亲水色谱-串联质谱法快速检测鸡肉及其制品中的巴韦及其代谢物的总残留量

祝伟霞 , 杨冀州 , 袁萍 , 孙转莲 , 王彩娟 , 孙武勇 , 张书胜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01048

建立了鸡肉及其制品中巴韦和磷酸化巴韦代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法(HILIC-MS/MS).样品采用含1% (v/v)乙酸的乙腈超声提取,于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解,正己烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净化.采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱,在乙腈和0.1%甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离,在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测,结果表明,样品中巴韦残留量在1 ~ 200μg/kg之间时,线性相关系数大于0.999,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为5μg/kg,在3个添加水平下的回收率为67.8%~112.7%,相对标准偏差为6.1%~13.6%.经测定多种实际样品,证明该方法简便、快速、准确,可以满足日常鸡肉及其制品中巴韦及其代谢物总残留量的分析要求.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 亲水色谱 , 分散固相萃取 , 巴韦 , 速成鸡 , 鸡肉制品

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的巴韦和金刚烷胺

云环 , 崔凤云 , 严华 , 刘鑫 , 何悦 , 张朝晖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01023

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中巴韦和金刚烷胺的分析方法.样品用1%(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLC BEH HiUic柱(150mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测.结果表明,巴韦和金刚烷胺在10.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99).方法的定量限(信噪比为10)为4.0 pg/kg,在4.0、8.0、20.0 μg/kg添加水平的回收率为78% ~ 102.5%,相对标准偏差(n=6)在2.2%~7.6%之间.该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中巴韦和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 巴韦 , 金刚烷胺 , 鸡肉

电子束辐照浓香型白酒催效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u,剂量分别为500,750,1000,1250,1500 Gy的电子束对1,2,4,6,8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理;扫描各酒样200~400 nm波段的紫外光谱,根据紫外光谱图的差异,计算了280~300 nm波段的光谱曲线相似度,分析光谱曲线变化规律。结果表明,对于前4种白酒,对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小,催效果越好;白酒存放时间越久,酒体风格转向老熟所需剂量越小,越容易达到最佳催效果;对于8年白酒,辐照剂量超过750 Gy后,白酒体系动态平衡被打破,各单体物质增加,出现返生现象。因此,电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催效果显著,是一种先进、高效的催方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 效果

型金矿的再定义

周余国 , 刘继顺 , 欧阳玉飞 , 何兆波 , 高启芝

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.003

介绍了卡型金矿称谓的演变及不同学者在卡型金矿认识上的差异,通过分析这些不同称谓演变和认识上的差异,结合笔者多年来在滇黔桂"金三角"地区的找矿实践和思考,认为:对卡型金矿应"只求同"(要求其最基本的表面的特征相同或相似),"须存异"(容矿岩石、产出地质背景、成因等有所不同),卡型金矿本身不具有成因意义,不是一种成因类型;判别卡型金矿有4条标准;依据4条标准,将卡型金矿定义为区带上_集中分布的(超)微细、浸染、中低温热液矿床.

关键词: 型金矿 , 判别标准 , 再定义

应用成矿系统的概念浅谈滇东南地区微细粒浸染型(卡型)金矿找矿

张学书 , 秦德先 , 念红

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.09.004

从成矿系统概念的角度初步对滇东南地区卡型金矿的主要成矿要素进行讨论,总结了区内卡型金矿的成矿主要条件(因素)为有的构造条件、成矿物质含量丰度较高的矿源层、渗透性较好的含矿岩石及矿化圈闭条件.

关键词: 滇东南 , 型金矿 , 成矿系统

内蒙古赤峰家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 家杖子金矿床

硫酸特布他在石墨烯修饰电极上的电化学行为及应用分析

罗宿星 , 伍远辉 , 杨红 , 贾潘

表面技术

采用电化学阻抗法、循环伏安法、计时电量法、差分脉冲伏安法等分析手段,研究了硫酸特布他在石墨烯修饰玻碳电极(GR/GC)上的电化学行为及电化学动力学性质,建立了硫酸特布他电化学定量测定方法.实验结果表明,硫酸特布他在GR/GC电极上的电化学过程是一个不可逆电化学氧化过程,氧化过程受扩散控制,在扫描速度20 ~250mV/s范围内,其氧化峰电流与扫描速度平方根呈良好的线性关系.该方法可简便、快捷、灵敏地检测博康尼中硫酸特布他的含量.

关键词: 硫酸特布他 , 石墨烯修饰电极 , 电化学 , 检测

中高含硅钢抑制“圣德效应”的研究

郭士强 , 朱殿瑞 , 李福军

腐蚀与防护

油田油管属中高含硅钢管,在热浸镀锌过程中通常产生"圣德效应",致使镀层结合力差,易起皮脱落。多次试验表明,向锌液中添加多元合金及热浸镀过程中使用振荡器可有效抑制"圣德效应"(Sandelin effect)的产生。

关键词: 高硅钢 , 圣德效应 , 合金化

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