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电化学合成聚硅烷的反应速率

吴市 , 张峰君 , 钱林 , , 张家宝 , 潘健峰 , 周春节 , 任慕苏 , 孙晋良

材料科学与工程学报

采用电化学法,合成出含双键聚硅烷与不含双键聚硅烷,通过FT-IR,UV,1H NMR表征其结构.分别研究了电化学反应体系和直接化学反应体系中Si-Cl键含量的变化,以及加入引发剂蒽对反应速率的影响.结果表明:含双键聚硅烷的合成反应速率快于不含双键的聚硅烷,相同反应电量下含双键聚硅烷反应体系中的Si-Cl键含量比不含双键聚硅烷少10%~15%;在电化学合成聚硅烷的过程中,单体与镁发生的格氏反应在整个反应中占有相当的比例;引发剂蒽的加入能够有效地提高不含双键聚硅烷的反应速率.本文还对电化学合成聚硅烷的反应机理进行了推测.

关键词: 聚硅烷 , 电化学合成 , 反应速率

聚甲基硅烷/二乙烯基苯的交联和裂解

范雪骐 , , 吴市 , 张峰君 , 张家宝 , 任慕苏 , 孙晋良

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.06.032

本文研究了在不同的交联制度下,不同配比的聚甲基硅烷(PMS)/二乙烯基苯(DVB)对凝胶含量、陶瓷产率、陶瓷显微结构的影响.结果表明:随保温温度的升高,交联体系凝胶含量、陶瓷产率逐渐增大.PMS/DVB配比越小,陶瓷显微结构的缺陷越多.PMS/DVB配比为1/0.2,保温温度为300℃时,陶瓷产率较高,达到80%.XRD分析表明所得陶瓷为β-SiC.

关键词: 先驱体 , 聚甲基硅烷 , 二乙烯基苯 , 交联 , 陶瓷

含双键聚硅烷的电化学合成

钱林 , , 田玲 , 吴市 , 张家宝 , 任慕苏 , 孙晋良

高分子材料科学与工程

采用电化学合成法,以三氯甲基硅烷和烯丙基氯为单体合成出含有双键的聚硅烷,通过FT-IR,GPC,1H-NMR表征了其结构.研究了单体配比、单体浓度、电极材料、反应电量、换向时间和电解质浓度对含双键聚硅烷电化学合成的影响.结果表明,三氯甲基硅烷与氯丙烯的比率为3/1,电极为镁电极时,重均分子量和双键保留率达到了最高值,分别为3749和12.6%.增加反应电量、缩短换向时间和降低单体浓度都可以提高产物的分子量和产率.

关键词: 聚硅烷 , 双键 , 电化学合成法

聚烯丙基环戊二烯基硅烷的电化学合成与表征

花永盛 , , 高孟姣 , 李现府 , 张家宝 , 任慕苏 , 孙晋良

高分子材料科学与工程

采用电化学合成法,以三氯甲基硅烷、氯丙烯和环戊二烯为单体合成出聚烯丙基环戊二烯基硅烷.通过红外光谱(FT-IR),紫外光谱(UV),核磁共振(1H-NMR)和热重法(TG)等表征了其结构,测定了产物的双键保留率,并对产物进行交联固化.结果表明,产物的双键保留率为11.2%,烯丙基和环戊二烯基的引入使其最大吸收波长发生了宽化和很大幅度的红移,在近紫外-可见光区有很强的荧光,最大发射波长λem约为500 nm,具有良好的发光性能;双键的引入使其具有良好的热性能,交联固化后有较高的质量保留率.

关键词: 聚烯丙基环戊二烯基硅烷 , 电化学合成法 , 双键

气相生长碳纤维影响因素的研究

付铁岩 , 孙晋良 , 任慕苏 , , 周春节 , 张家宝 , 潘剑峰

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2005.03.001

采用基板生长工艺对各种影响气相生长碳纤维的因素进行分析.结果表明,选择硫化亚铁作为催化剂,氩气为载气,丙烯为碳源,炉内压力4200Pa左右,是气相生长碳纤维的最佳条件,可制备出直径均匀、表面光洁的碳纤维.

关键词: 气相生长碳纤维 , 基板生长法 , 影响因素

纳米催化剂FeS的制备及其在气相生长碳纤维中的应用

付铁岩 , 孙晋良 , , 任慕苏

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.05.019

采用超声均相沉淀法,以硫代乙酰胺和硫酸亚铁铵为原料,通过调整溶液pH值,并借助表面活性剂防止颗粒团聚,在常温下合成了均匀分散的FeS纳米颗粒.X射线衍射和透射电镜(TEM)分析表明颗粒直径为40~50nm.将制备的FeS溶液涂在陶瓷板上进行化学气相沉积,得到了大量直径为5~8μm的气相生长碳纤维.

关键词: 气相生长碳纤维 , 硫化亚铁 , 均相沉淀 , 超声技术

电子束辐照浓香型白酒催效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u,剂量分别为500,750,1000,1250,1500 Gy的电子束对1,2,4,6,8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理;扫描各酒样200~400 nm波段的紫外光谱,根据紫外光谱图的差异,计算了280~300 nm波段的光谱曲线相似度,分析光谱曲线变化规律。结果表明,对于前4种白酒,对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小,催效果越好;白酒存放时间越久,酒体风格转向老熟所需剂量越小,越容易达到最佳催效果;对于8年白酒,辐照剂量超过750 Gy后,白酒体系动态平衡被打破,各单体物质增加,出现返生现象。因此,电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催效果显著,是一种先进、高效的催方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 效果

内蒙古赤峰家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 家杖子金矿床

石纤维制备方法综述

乔健 , 刘和义 , 崔宏亮 , 朱玉龙

硅酸盐通报

石纤维是一种重要的陶瓷材料,被广泛用作高温隔热材料、金属基或陶瓷基复合材料的增强体等.本文主要综述了莫石纤维的多种制备方法,特别是重点介绍了溶胶-凝胶法制备多晶莫石纤维的研究现状.在溶胶-凝胶法制备莫石纤维的过程中,原材料的选择、单相和双相溶胶的制备以及各种因素都会影响水解和浓缩过程,并决定莫石纤维的最终性能.最后对制备莫石纤维的发展方向进行了展望.

关键词: 石纤维 , 制备工艺 , 溶胶-凝胶法 , 影响因素 , 进展

石连续纤维制备工艺

张亚彬 , 李瑞 , 高积强

稀有金属材料与工程

以微米Al2O3和纳米SiO2为原料,添加成型添加剂PVB,制备出了多晶莫石纤维.借助差热-失重分析(DSC-TGA)、X射线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)分别对纤维的固相反应、相组成及表面形貌等进行了研究.DSC-FGA表明,在600℃以下PVB被完全排出,在1200℃左右纳米SiO2发生从非晶质到鳞石英的晶形转变,XRD分析显示1400℃以下没有莫石生成,1500℃生成少量莫石,1500℃到1600℃时,莫石大量生成,纤维完全莫石化,并从动力学上说明了Al2O3和SiO2是一步反应生成莫石.通过SEM观察,由于PVB的大量挥发,使制得的纤维表面粗糙,脆性增加.

关键词: , 纤维 , 工艺

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