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酸化沉淀蛋白-超快速液相色谱-串联质谱法测定肝损伤大鼠血浆中的头孢呋辛

赵龙山 , 李清 , 杨威 , 何博赛 , 魏斌斌 , 刘然 , 刘晶晶 , , 毕开顺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03001

为了研究二代头孢类新药头孢呋辛赖氨酸在肝损伤大鼠体内的药代动力学过程,建立了采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)快速测定肝损伤模型大鼠血浆中头孢呋辛含量的方法.血浆样品在酸性条件下用乙腈沉淀蛋白,采用Shim-pack XR-ODS色谱柱(75mm×3.0mm,2.2μm)为分析柱、乙腈-0.1%甲酸水溶液(40∶60,v/v)为流动相、流速为400μL/min进行色谱分离,采用电喷雾负离子(ESI)模式电离、多反应监测(MRM)模式进行质谱检测,用于定量分析的离子对分别为m/z 423.2→206.8(头孢呋辛)和m/z 454.1→238.4(内标头孢噻肟).结果表明,大鼠血浆中头孢呋辛的质量浓度在0.01~1 mg/L和1~400 mg/L范围内线性关系良好(r>0.99),定量限为0.01 mg/L,日内和日间精密度(以相对标准偏差(RSD)计)均小于11.5%,准确度(RE)为-7.1%~2.2%,平均萃取回收率大于83.5%,样品运行时间仅为3.0 min,能够满足生物样品的测定需求.该法简便、快速,已用于肝损伤大鼠静脉注射头孢呋辛赖氨酸的药代动力学预实验研究.

关键词: 超快速液相色谱-串联质谱法 , 酸化沉淀蛋白 , 头孢呋辛 , 血药浓度

置氢对TC21合金粉末物理性能和压制性能的影响

田亚强 , , 侯红亮 , 任学平

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2008.05.007

采用扫描电镜观察、粉末镶嵌试样、XRD和模压成形等方法,研究了置氢(H,wt%)对TC21合金粉末颗粒形貌、表面状态、显微组织、相组成、显微硬度和压制性能等的影响.结果表明:置氢TC21粉末颗粒形貌为不规则状,粉末主要由亮相α相及暗相β相组成,颗粒显微组织呈片状、α/β集束状和网篮状.随置氢量的增加,置氢TC21粉末显微硬度呈降低趋势;α相逐渐减少,β相逐渐增多,并且有少量的α"相生成;粉末的压缩性能呈先变差后变好的不明显变化趋势,成形性能先变差又逐渐变好,置氢量0.10 wt%,0.39 wt%TC21粉末压制性能较好,置氢量0.22 wt%的TC21粉末的压制性能最差.

关键词: 置氢 , TC21钛合金粉末 , 置氢量 , 物理性能 , 压制性能

汽车覆盖件抗凹性能研究进展?

, 金飞翔 , 沈智 , 叶丽燕 , 王伟

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.015.013

随着汽车轻量化和个性化的发展,汽车车身材料更多的选择铝合金等轻质材料,因此,对于汽车外覆盖件的抗凹性提出了更高和更严苛的要求。主要总结了汽车外覆盖件静态和动态抗凹性能的影响因素,以及在预测分析和评估方面的研究进展,并阐述了为满足实际应用和技术支持的需要,抗凹性测试的设备设计与测试方法的最新进展。

关键词: 抗凹性能 , 动态抗凹性能 , 刚度 , 汽车车身外覆盖件

频率选择表面的研究与应用现状

, 张海岩

材料导报

主要介绍了频率选择表面在雷达罩、空间电磁滤波器等领域的应用以及频率选择表面级联结构设计和多频FSS设计的研究进展和现状,阐述了为满足实际应用和技术支持的需要,FSS结构设计在小型化和可调性方面的最新进展,FSS结构设计与加工还存在较大的发展空间.

关键词: 频率选择表面 , 响应特性 , 稳定性 , 谐振

制备反相高效液相色谱法用于从杉材中分离制备倍半萜类化合物

, 张晖芬 , 毕开顺 , 金哲史 , 崛池道郎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.019

利用制备高效液相色谱法从日本产杉材(Cryptomeria japonica D.Don)中分离制备倍半萜类化合物.在YWC-Pack C18柱上,以异丙醇-甲醇-正己烷-水(体积比为50:35:10:5)为流动相,流速为5 mL/min,制备了2种倍半萜类化合物,经紫外光谱、红外光谱及核磁、质谱分析,确认它们分别为(-)-cubebol和(+)-2,7(14),10-bisabolatrien-1-ol-4-one.所制备的两个化合物的纯度分别为98.7%和99.1%.

关键词: 制备液相色谱 , 倍半萜类化学成分 , 杉材

高效液相色谱法测定家兔血浆中桂皮酸的浓度及其药代动力学初探

王睿 , , 于治国 , 毕开顺 , 孙天慧 , 景丹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.015

建立了采用高效液相色谱(HPLC)测定家兔血浆中桂皮酸含量的方法,并应用此法进行了桂皮酸的药代动力学研究.采用的色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸(体积比为10∶22∶55∶0.5),流速0.8 mL/min;检测波长为270 nm;柱温为室温;内标物为苯丙酸.实验结果表明,低、中、高浓度的提取回收率分别为84.9% ,84.4% ,87.7% ,方法回收率分别为98.4% ,99.2% ,100.1% ,相对标准偏差(RSD)分别为5.5% ,3.6% ,3.7% ,日内及日间测定值的RSD均小于6% .所建立的HPLC方法灵敏、专一、准确、精密,可作为桂皮酸在家兔体内药代动力学研究的检测手段.口服冠心苏合丸和冠心苏合胶囊后,桂皮酸在家兔体内的代谢呈一级吸收双室模型.

关键词: 高效液相色谱法 , 桂皮酸 , 药代动力学 , 冠心苏合丸 , 冠心苏合胶囊

高效液相色谱法同时测定黄芪中的五种异黄酮类成分

, 刘涛 , 李清 , , 毕开顺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.014

对蒙古黄芪中5种异黄酮类成分的含量进行了反相高效液相色谱法测定.色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温35 ℃.毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷在20.12~201.2 mg/L、芒丙花素-7-O-β-D-葡萄糖苷在4.62~46.2 mg/L、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷在4.86~48.6 mg/L、毛蕊异黄酮在9.24~92.4 mg/L、芒丙花素在6.92~69.2 mg/L时峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 2,0.999 7,0.999 7,0.999 5和0.999 5.5种成分的加样回收率均高于94%,相对标准偏差(RSD)小于3.2%(n=9).该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪药材中5种主要异黄酮类成分的含量测定.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 异黄酮 , 黄芪

反相高效液相色谱法测定普通鹿蹄草中的黄酮苷类成分

张园园 , , 孙艳艳 , 毕开顺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.017

建立了普通鹿蹄草中5种黄酮苷(金丝桃苷、异槲皮苷、2"-O-没食子酰基金丝桃苷、槲皮素-3-O-呋喃阿拉伯糖苷和槲皮苷)的高效液相色谱检测方法.采用Zorbax Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(体积比14:86)为流动相,在波长为350 nm处检测.在此条件下,样品中5种黄酮苷分离良好且无杂质峰干扰,低、中、高浓度下的回收率为96.3%~104.2%,相对标准偏差(RSD)小于5%.该方法简便快速、结果准确、重现性好,可以作为普通鹿蹄草药材及相关制剂质量控制的一个有效方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 黄酮苷 , 普通鹿蹄草

冶炼含铝钢中包水口堵塞原因分析及改进

段永卿 , , 王月聪

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.06.023

基于中包水口堵塞物的荧光扫描结果,分析冶炼含铝钢的生产过程数据,从精炼过程脱氧程度、精炼后期钙处理效果、精炼处理时间以及连铸二次氧化程度,阐述引起中包水口堵塞的原因.分析结果显示:Al2O3、CaO·6Al2O3 、CaO·2Al2O3和MgO-Al2O3是堵塞中包水口的主要物质,精炼渣系控制不当、钙处理不充分是引起水口堵塞的主要原因.针对上述原因提出相应改进措施,使中包水口堵塞发生几率由8%降低到3%以下.

关键词: 含铝钢 , 中间包 , 水口堵塞 , 钙处理 , 脱氧 , 保护浇注

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