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化学亚胺化和热亚胺化合成超支化聚酰亚胺

杨小进 , 陈文求 , 易昌凤 , 徐祖顺

高分子材料科学与工程

以三(4-氨基苯基)胺(TAPA)为三胺单体、均苯四甲酸二酐(PMDA)为二酐单体,采用A2+B3的方式,分别通过化学亚胺化和热亚胺法化制得了氨基封端超支化聚酰亚胺(AM-HBPI)和酐基封端超支化聚酰亚胺(AD-HBPI),然后采用红外(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、X射线衍射(XRD)、溶解性和热失重分析(TGA)等对合成的超支化聚酰亚胺(HBPI)进行了测试和表征,并将两种方法所得HBPI进行了对比.结果表明,化学亚胺化和热亚胺化均能制得AM-HBPI和AD-HBPI,它们结晶度低,分子链间距比线性聚酰亚胺小;化学亚胺化AM-HBPI和AD-HBPI的溶解性比对应的热亚胺化HBPI好;所得的AM-HBPI和AD-HBPI的10%的失重温度分别为580℃和550℃,800℃时的质量保持率分别为62%和45%.

关键词: 超支化聚酰亚胺 , 三(4-氨基苯基)胺 , 化学亚胺化 , 热亚胺化

基于BAPP-DDS-BTDA的聚酰亚胺的合成与表征

颜善银 , 杨小进 , 陈文求 , 陈川 , 徐祖顺 , 易昌凤

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2010.01.003

用3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐(BTDA)作为二酐,2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)和4,4'-二氨基二苯砜(DDS)作为二胺,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,合成了3种聚酰亚胺.先用BAPP和/或DDS同BTDA反应生成一系列聚酰胺酸(PAA),然后将得到的PAA用热或者化学亚胺化制备相应的聚酰亚胺.用FT-IR、1H-NMR、粘度测试、溶解性测试和TGA对聚合物的结构和性能进行了表征.结果表明,FT-IR测试在1780 cm-1、1720 cm-1和725 cm-1左右出现了聚酰亚胺的特征吸收峰,它们有很好的热稳定性,在氮气气氛中,10%失重温度为529.5～580.3℃,800℃残余百分率为57.31%～66.57%.

关键词: 共聚聚酰亚胺 , 二胺单体 , 合成 , 表征

微波辐射合成含三苯胺结构的超支化聚酰亚胺及其表征

陈文求 , 杨小进 , 李玲 , 易昌凤 , 徐祖顺

高分子材料科学与工程

在微波辐射条件下,采用两步法以3,3',4,4'-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)和4,4',4"-三氨基三苯胺(TAPA)为单体,先合成出含三苯胺结构的氨基封端和酐基封端的超支化聚酰胺酸,再经化学亚胺化和热亚胺化分别制得了相应的超支化聚酰亚胺(AM-HBOU和AD-HBPI).FT-IR和1H-NMR验证了所得AM-HBPI和AD-HBPI的分子结构.TG测试表明此两种芳香族HBPI具有优异的热稳定性,N2中10%热失重温度(Td10%)在540℃以上.溶解性测试发现化学亚胺化得到的HBPI具有优良的溶解性能,可以溶于常见的强极性非质子溶剂.此外,它们还具有极佳的紫外-可见光吸收性能和荧光发射性能.

关键词: 超支化聚酰亚胺 , 三苯胺 , 微波辐射

微波辐射四元共缩聚聚酰亚胺的合成与表征

杨小进 , 陈文求 , 易昌凤 , 徐祖顺

高分子材料科学与工程

以3,3',4,4'-二苯甲酮二酐(BTDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、4,4'-二氨基二笨砜(DDS)和4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为单体,采用微波辐射溶液缩聚得到一种四元共缩聚聚酰胺酸(PAA),然后经亚胺化得到聚酰亚胺(PI).通过对数比浓黏度(ηmh)、红外光谱(FT-IR)、核磁(1H-NMR)、溶解性测试和热重分析(TGA)对聚合物进行了结构表征和性能测试.结果表明,微波辐射能显著提高反应速度、PAA的相对分子质量和产率;FT-IR表明生成了预期的聚合物;1HNMR表明PAA亚胺化度达95%以上;溶解性测试表明PAA具有较好的溶解性;TGA表明所合成的PI具有较高的热氧化稳定性和热稳定性.

关键词: 微波辐射 , 共缩聚 , 聚酰亚胺

共缩聚含吡啶环聚酰亚胺的合成与表征

马宁 , 陈文求 , 徐祖顺

高分子材料科学与工程

在微波辐射条件下,由一种新型的含吡啶环二胺(PBAP)和4,4'-二胺基二苯醚(ODA)作为混合二胺分别与三种二酐经"两步法"反应制得一系列共缩聚含吡啶环的聚酰亚胺.借助红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-HMR)对所得聚酰亚胺的结构进行表征,利用热重分析(TGA)、溶解性能试验、紫外-可见光光谱以及荧光光谱对聚合物的性能进行测试.结果发现,通过共缩聚的方法在聚酰亚胺分子链中引入了芳香吡啶杂环、大的苯环侧基和柔性的二苯醚桥联结构,使其在保持优异的热稳定性(N2中的T10%在520℃以上)的同时,进一步提高了其溶解性能,并具有一定的光学活性.

关键词: 聚酰亚胺 , 共缩聚 , 吡啶环 , 微波辐射

《地坪涂料与涂装技术》（陈文广、梁剑锋、周子鹄等编著）等

电镀与涂饰

关键词:

电子束辐照浓香型白酒催陈效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u，剂量分别为500，750，1000，1250，1500 Gy的电子束对1，2，4，6，8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理；扫描各酒样200～400 nm波段的紫外光谱，根据紫外光谱图的差异，计算了280～300 nm波段的光谱曲线相似度，分析光谱曲线变化规律。结果表明，对于前4种白酒，对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小，催陈效果越好；白酒存放时间越久，酒体风格转向老熟所需剂量越小，越容易达到最佳催陈效果；对于8年白酒，辐照剂量超过750 Gy后，白酒体系动态平衡被打破，各单体物质增加，出现返生现象。因此，电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催陈效果显著，是一种先进、高效的催陈方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 催陈效果