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高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的三种硝基咪唑类残留

丁涛 , 徐锦忠 , 沈崇钰 , 蒋原 , 陈惠兰 , 吴斌 , 赵增运 , 李公海 , 张婧 , 刘飞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.002

建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑3(RNZ)种硝基咪唑类残留的方法.使用氢氧化钠溶液溶解样品后,以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物.该法简便快捷,适合大批量样品处理.采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测(H-RSM)技术,降低了基质干扰,增加了定量的准确性.实验结果表明DMZ检测下限可以达到1.0 μg/kg,MTZ和RNZ检测下限可以达到0.5 μg/kg(S/N大于5);DMZ定量下限可以达到2.0 μg/kg,MTZ和RNZ定量下限可以达到1.0 μg/kg(S/N大于10).线性范围为2.0～200 μg/L,添加回收率为96.6% ～110.6%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.1% ～7.4% .

关键词: 高效液相色谱 , 串联质谱 , 同位素内标 , 硝基咪唑类化合物 , 蜂王浆

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素

张晓燕 , 张睿 , 许蔚 , 黄娟 , 刘艳 , 吴斌 , 陈磊 , 丁涛 , 沈崇钰 , 陈惠兰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11018

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法.样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析.该方法采用内标法定量,线性范围为0.05 ～2.0 μg/L,相关系数为0.999 6；方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg；回收率范围为70.1％～ 94.0％,日内精密度小于10％,日间精密度在15.0％以下.该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 氯霉素 , 蜂胶

液相色谱-串联质谱法测定花粉中的链霉素和双氢链霉素

黄娟 , 殷耀 , 徐锦忠 , 刘艳 , 陈国松 , 张晓燕 , 杨雯筌 , 沈崇钰 , 陈惠兰 , 张睿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02009

建立了花粉中链霉素（ streptomycin，STR）与双氢链霉素（ dihydrostreptomycin，DHS）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后，用 C18固相萃取柱进行富集净化，采用 HPLC-MS / MS 对目标物进行定性确证和定量分析。在 Protemix WCX-NP5色谱柱（100 mm ×2.1 mm，5μm）上以5％（v / v）甲酸、20 mmol / L 醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离；质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限（以信噪比（ S / N）＝3计）均为5μg / kg，定量限（以 S / N ＝10计）均为10μg / kg；在10~200μg / L 的质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数（ r）大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg / kg 添加水平下的加标回收率范围为76.8％~100.3％，精密度范围为3.70％~12.6％。该方法无需使用对 LC-MS 联用仪容易造成污染的七氟正丁酸，且方法准确可靠，适用于大部分花粉基质的测定。

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 链霉素 , 双氢链霉素 , 花粉

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的四种硝基呋喃类药物的代谢物

丁涛 , 徐锦忠 , 沈崇钰 , 吴斌 , 陈惠兰 , 朱春 , 赵增运 , 蒋原 , 刘飞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.002

报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法.以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响,极大地提高了定量的准确性.实验结果表明,呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0.03 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0.05 μg/kg(S/N大于5);呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0.20 μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0.25 μg/kg(S/N大于10);线性范围为0.4～20 ng/mL,添加回收率为97.7%～104.8%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.7%～9.7%.

关键词: 高效液相色谱 , 串联质谱 , 同位素内标 , 硝基呋喃类药物 , 代谢物 , 蜂王浆

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的19种喹诺酮类药物

丁涛 , 沈东旭 , 徐锦忠 , 吴斌 , 陈惠兰 , 沈崇钰 , 沈伟健 , 赵增运 , 练鸿振

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.006

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定蜂蜜中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、双氟沙星、恶喹酸、氟甲喹、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、吡哌酸、培氟沙星、洛美沙星、西诺沙星和萘啶酸等19种喹诺酮类药物残留的方法.比较酸性溶液阳离子固相萃取(PCX柱)、近中性缓冲溶液反相固相萃取(HLB柱)和碱性溶液阴离子固相萃取(PAX柱)3种不同提取净化方法的提取效果,最终选择使用碱性溶液溶解蜂蜜样品,强阴离子固相萃取柱一步富集净化.以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量.在1～100μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.991.通过实际样品的添加回收试验,方法的定量限(S/N=10)为1.0 μg/kg,3个添加水平的回收率为71%～118%,相对标准偏差为4.2%～6.7%.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 喹诺酮类药物 , 蜂蜜

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的阿莫西林残留量

许蔚 , 张晓燕 , 吴斌 , 殷耀 , 杨雯筌 , 沈崇钰 , 丁涛 , 陈惠兰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06030

建立了高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中阿莫西林残留的方法.样品用磷酸氢二钾溶液提取,经固相萃取柱进行净化提取后,以C18柱为分离柱,甲醇和0.1％ (v/v)甲酸水溶液为流动相,用串联质谱仪检测,选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,选择信号最强的子离子进行定量测定.该方法采用外标法定量,在2.0～100.0 μg/L范围内,阿莫西林的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(r2＞0.99),方法的检出限和定量限分别为2.0 μ.g/kg和5.0 μg/kg,回收率范围为74.2％～ 81.7％,日内精密度范围为2.8％～7.8％,日间精密度范围为9.1％～11.3％.该方法简便快捷,可以用于蜂蜜中阿莫西林残留量的测定.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 阿莫西林 , 蜂蜜

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的呕吐毒素

黄娟 , 陈国松 , 张晓燕 , 沈崇钰 , 吕辰 , 吴斌 , 刘艳 , 陈惠兰 , 丁涛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07020

建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈-水(84:16,v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析.在Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm ×4.6 mm,2.6 μm)上以0.3‰氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离；质谱模式为电喷雾负离子监测模式.本方法的检出限(以信噪比(S/N) =3计)和定量限(以S/N=10计)分别为20μg/kg和50 μg/kg;在20 ～1000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99.对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木薯干、小麦等7种代表性基质进行50、100、500 μg/kg 3个含量水平的添加试验,回收率范围为75.6％～111.0％,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)不大于13.0％.本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱和多功能净化柱,较大地降低检测成本.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 呕吐毒素 , 粮食 , 粮食制品

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中曲酸

黄娟 , 刘艳 , 丁涛 , 张晓燕 , 陈惠兰 , 沈崇钰 , 吴斌 , 牛雯

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02002

建立了食品中新型防腐剂曲酸的高效液相色谱-串联质谱的定量测定方法.动物禽肉、鱼虾甲壳类、酱菜类、水果蔬菜、面制品等固体样品经乙腈提取；酱及酱油、醋、酒、饮料、糖浆等液体样品经水稀释,乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白；以C18柱为分离柱,流动相为乙腈和5mmol/L乙酸铵甲酸溶液,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,以13C6-曲酸作为内标,选择信号最强的子离子进行定量测定.固体类基质中的定量限(按信噪比(S/N)大于10计)为0.1 mg/kg;液体类基质中的定量限为2.5 mg/kg.在0.1～2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数γ＞0.99.各种基质在3个添加水平的平均回收率在72.6％～114％之间,相对标准偏差均小于11.4％.本方法简单实用,准确可靠,适用范围包括了食品中可能使用曲酸这种食品添加剂的大部分基质,可以满足进出口食品中曲酸的定性和定量要求.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 曲酸 , 食品

超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因等五种非法添加物

杨雯筌 , 殷耀 , 张睿 , 张晓燕 , 吕辰 , 柳菡 , 陈惠兰 , 沈崇钰 , 吴斌

环境化学

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种非法添加物的检测方法.色谱柱选用phenomenex C18(4.6 mm×100 mm,2.6 μm);流动相为0.1％甲酸水溶液及甲醇,梯度洗脱;流速为0.5 mL·min-1;质谱离子源为H-ESI源,正离子扫描模式;质谱扫描模式为选择离子反应监测SRM;对吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁进行定性、定量分析.利用所建立的液相及质谱方法,5种化合物均能较好的分离,在0.1-100 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.以S/N＞3为检出限,5种化合物检出限最低可达0.1 ng·mL-1;以S/N＞ 10为定量限,5种化合物定量限最低可达0.5 ng· mL-1.利用分散固相萃取技术QuEChERS作为前处理方法,5种非法添加物的平均回收率范围是69.3％-102.5％,相对标准偏差(RSD)小于8.2％.本方法简单、选择性强、灵敏度高,可用于测定火锅底料中5种非法添加物.

关键词: 生物碱 , 高效液相色谱-串联质谱法 , 非法添加 , 火锅底料

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中的林可胺类抗生素残留

徐锦忠 , 吴斌 , 丁涛 , 沈崇钰 , 赵增运 , 陈惠兰 , 蒋原

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.003

建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC/ESI-MS/MS)检测方法.样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM) 下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以共同的基峰离子m/z 126进行定量.两种抗生素的检测限(S/N=3) 为 0.1 μg/kg,定量限为 0.5 μg/kg,在1.0～200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2＞0.996).在1.0,5.0,20.0 μg/kg 3个添加水平,两种抗生素的平均回收率范围为80%～110%,日内测定结果的相对标准偏差小于8%,日间测定结果的相对标准偏差小于15%.结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中林可胺类抗生素残留的分析确证.

关键词: 高效液相色谱 , 电喷雾串联质谱 , 林可胺类抗生素 , 林可霉素 , 氯林可霉素 , 蜂蜜

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