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星形丙烯酸酯树脂的ARGET-ATRP制备及在涂料中的应用

任强 , 向艳丽 , 李坚 , 王莉莉 , 张旸 , 邓健 , ,

高分子材料科学与工程

分别以六官能度、三官能度和单官能度α-溴代异丁酸酯为引发剂,以溴化铜、配体五甲基二乙烯三胺(PMDETA)和还原剂Sn(EH)2混合物为催化体系,以占单体物质的量300×10-6的低铜盐用量的电子转移再生催化剂原子转移自由基聚合(ARGET ATRP)制备了丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯的六臂、三臂星形和线型共聚物;采用凝胶渗透色谱三检测器联用仪、核磁共振氢谱对其进行了表征.结果表明,成功合成了分布较窄,支化特性明显的星形共聚物.将共聚物应用于清漆,对其流变性能和力学性能进行了研究,表明三臂和六臂星形比线型共聚物清漆的黏度分别下降了42.7%和63.6%左右,三者对应漆膜的力学性能相当.

关键词: 原子转移自由基聚合 , 电子转移再生催化剂 , 星形聚合物 , 黏度 , 涂料

端羟基星形丙烯酸酯树脂的制备及涂料性能

赵雯 , , 黄春燕 , 牛湘莲 , 任强 , 李坚 , 吴盾 , ,

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.11.002

以占单体摩尔量0.02%的低铜盐催化剂体系进行电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合(ARGET ATRP),制备了甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的6臂星形聚合物.采用凝胶渗透色谱、核磁共振氢谱和差示扫描量热分析对共聚物的相对分子质量、共聚组成和玻璃化转变行为进行了研究.将共聚物配制成涂料用树脂溶液,研究表明星形聚合物溶液黏度和对剪切力的敏感性明显低于同等相对分子质量线型聚合物.采用巯基乙醇与六臂星形共聚物进行亲核取代反应得到端羟基星形共聚物,与异氰酸酯固化剂复配得到清漆.清漆的表干时间短,基本力学性能良好,达到了丙烯酸酯面漆用要求.

关键词: 原子转移自由基聚合 , 星形聚合物 , 黏度 , 高固体份涂料

常规自由基聚合法合成支化聚(丙烯腈-醋酸乙烯酯)

李斐 , 黄文艳 , 薛小强 , , 杨扬 , 刘超 , 蒋必彪

高分子材料科学与工程

以甲基丙烯酸-2-羟乙酯和3-巯基丙酸经脱水酯化法合成了链转移剂单体甲基丙烯酸-3-巯基丙酰氧基乙酯(MMPOE)。以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发荆,在MMPOE存在下进行丙烯腈和醋酸乙烯酯的常规自由基共聚反应合成支化聚(丙烯腈-醋酸乙烯酯)。用高效液相色谱、气相色谱、三检测凝胶渗透色谱(TD-GPC)和核磁共振谱(1H—NMR)对链转移剂单体、聚合反应过程和聚合物进行了表征分析。研究表明,以MMPOE为支化单体制得的支化聚(丙烯腈-醋酸乙烯酯),其支化程度随MMPOE的增加而提高;支化聚(丙烯腈-醋酸乙烯酯)的溶液黏度是相近分子量线型聚合物溶液黏度的20%~25%。

关键词: 支化聚(丙烯腈-醋酸乙烯酯) , 自由基聚合 , 链转移剂单体

寡胺-葡聚糖类阳离子化合物合成及其在基因转染中的应用

, 平渊 , 马守栋 , 江永南

功能材料

应用氧化葡聚糖与精胺通过还原胺法反应,制备了聚阳离子非病毒基因载体葡聚糖-寡胺化合物;用红外光谱测定仪、核磁共振波谱仪、紫外光谱仪,激光纳米粒度测定仪、透射电子显微镜进行了表征.证实了该载体为葡聚糖-精胺化合物DSP.其平均粒径为170nm,Zeta电位为+31.1mV,镜下呈园球形状.将载体DSP与pCMV-GFP的质粒DNA以8:1(N/P)组成复合物时,对SMMC-7721人肝癌细胞进行体外转染,转染效率高于阳性对照组transfectine 2000,为31.1%.实验表明该材料有望成为临床的非病毒基因载体.

关键词: 葡聚糖 , 精胺 , 聚阳离子 , 复合物 , 转染率

MAA-MMA-DVAB/BMAAB共聚物的合成与表征

清元 , 游文玮 , 周益民 , , 沈家瑞

高分子材料科学与工程

通过溶液聚合方法合成了含对二乙烯基偶氮苯(DVAB)和对二甲基丙烯酰胺偶氮苯(BMAAB)两种功能单体的可溶性共聚物.在合成聚合物时,单体固含量为7 g/100 mL乙醇,偶氮功能单体的含量为MAA、MMA总量的2%(质量)时,能得到可溶性聚合物.用UV、FT-IR、13C-NMR等现代分析方法表征了聚合物的结构,含DVAB的聚合物其最大紫外吸收波长为342 nm,较DVAB的最大紫外吸收波长(357 nm)短.而含BMAAB聚合物的最大吸收波长,在反应前后未发生变化.

关键词: 偶氮功能单体 , 偶氮共聚物 , 合成与表征

氧气与高价态过渡金属络合物对苯乙烯自由基聚合的影响

蔡继伟 , 刘猛 , 宋瑾 , , 翟光群 , 蒋必彪

高分子材料科学与工程

研究了不同氧气浓度存在下CuBr/配体催化苯乙烯(St)的原子转移自由基聚合(ATRP)和CuBr2/配体催化St的自由基聚合。利用气相色谱跟踪单体转化率,利用凝胶渗透色谱测定聚合物分子量(-Mn,GPC)随聚合时间的变化。结果表明,在St的ATRP过程中,尽管聚苯乙烯分子量均同单体转化率成正比且维持窄分布,但氧气浓度越低,反应越快,同等转化率下聚合物的-Mn,GPC更低,引发效率更高。在直接以CuBr2/配体催化St的聚合时,CuBr2/四甲基乙二胺(TMEDA)可以顺利催化St的聚合,但是用CuBr2/2,2′-联吡啶,反应则不能发生。由此可知,在以上聚合过程中,TMEDA不仅起到了配体的作用,而且和CuBr2构成了氧化还原引发体系。

关键词: 原子转移自由基聚合 , 苯乙烯 , 氧气

聚羟基丁酸酯-羟基戊酸酯共聚物/明胶微粒的构造形态与性能

, 志良

高分子材料科学与工程

以生物可降解材料聚羟基丁酸酯-羟基戊酸酯共聚物(PHBV)与天然明胶(Gel)为基材,以安定(DZP)原药为模药,分别采用O/W、W/O/ W、O/W/O,单乳化与双乳化溶剂蒸发法技术,制得3种不同结构形态微粒(微球与微囊), 微粒平均粒径为30~40 μm;探讨几种制备参数对微粒内、外部形态结构的影响;用扫描电镜观察了3种类型微粒内部与外部不同结构形态;测试了3种类型微粒释药性能,分析了微粒结构形态对其控释性能的影响.

关键词: 聚羟基丁酸酯-羟基戊酸酯共聚物 , 微球 , 结构形态 , 控释性能

坡缕石/Ag复合纳米材料添加剂的自修复性能研究

杨绿 , 周元康 , 李屹 , 吴雪梅 , ,

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2012.03.003

将坡缕石(Palygorskite,简称P)/Ag复合纳米材料作为润滑油添加剂,以质量分数为4%的添加量添加到150N基础油中作为润滑油,在MMU-10G型摩擦磨损试验机上考察了P/Ag复合纳米材料添加剂对45#调质钢摩擦副的自修复效果.用称重法测定磨损量,用SEM和EDX对最终摩擦表面形貌和表面元素成分进行表征;并用金相显微镜进行逐阶段形貌分析.结果表明纳米P/Ag复合添加剂有效减小了材料的磨损量达37.5%;自修复膜的主要成分为Fe,Si,O,C,A1,Mg,Ag,证明了纳米材料添加剂直接参与了自修复膜的形成;自修复膜的形成主要发生于运行10h(18km)以后.

关键词: 纳米坡缕石/Ag , 自修复 , 润滑添加剂 , 摩擦磨损

纳米坡缕石润滑油添加剂对45#钢摩擦副的抗磨及自修复性能

吴雪梅 , 周元康 , 杨绿 , , 李屹 ,

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2012.04.017

制备的纳米坡缕石粒子经KH550表面修饰后分别按质量分数为2%,4%添加到150N基础油中,采用MMU-10G摩擦磨损试验机考察其作为润滑油添加剂对45#调质钢摩擦副的抗磨减摩和自修复性能.利用电子天平测定试样的失重量以表征其耐磨性能和自修复效果,用光学显微镜和SEM对摩擦表面形貌进行观察和分析,借助EDX测定摩擦表面成分的变化.结果表明:试样在纳米坡缕石添加剂为2%的润滑油体系中自修复作用微弱,磨损率下降有限,减磨仅发生在初期磨合阶段;而试样在坡缕石添加剂为4%的润滑油体系中总磨损量比纯基础油体系下降了26.5%,经成分和形貌分析,该试样表面生成了含坡缕石特征元素呈斑状分布的自修复膜层,耐磨性和自修复效果最好.

关键词: 纳米坡缕石 , 摩擦副 , 磨合 , 正常磨损 , 自修复膜

高效液相色谱法分析十溴二苯乙烷产品

杨扬 , , 常利平 , 黄麒

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.026

采用Zorbax C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm)于40℃下分离十溴二苯乙烷产品,以甲醇-四氢呋喃(体积比为70:30)为流动相,在230 nm波长下检测.实验结果显示,在十溴二苯乙烷的质量浓度为0.001~0.100 g/L时,其浓度与峰面积有较好的线性关系.该方法对十溴二苯乙烷的回收率大于96%,相对标准偏差为4.0%,可替代热分析法分析十溴二苯乙烷,且能满足工业生产检测的要求.

关键词: 高效液相色谱法 , 十溴二苯乙烷 , 阻燃剂

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