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梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培法分析婴幼儿配方乳粉中的糖和糖醇

张水锋 , 盛华栋 , 姜侃 , 潘项捷 , 张慧 , 张东雷 , 王越 , , 朱岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04021

建立了梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培检测技术分析婴幼儿配方乳粉中麦芽糖醇、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、果糖、乳糖6种与代谢疾病紧密相关的糖和糖醇的方法.该方法对样品的前处理、色谱柱的选择、淋洗液的梯度等色谱条件进行了优化,重点研究了淋洗液梯度对各组分分离效果的影响.将梯度洗脱程序分解为弱保留组分分离、乳糖分离、基质消除、系统平衡4个子程序,并分别对其进行了条件优化,实现了6种组分的完全分离,并有效解决了弱保留组分色谱峰易重叠、乳糖色谱峰易拖尾等现象.6种组分的线性范围为0.5~ 100 mg/L,相关系数(r)>0.99,方法的检出限(S/N=3)为0.06~0.40mg/L.该方法具有分离度好、灵敏度高等优点,可满足例行分析的要求,同时也为淋洗液的梯度优化提供了可借鉴的方法.

关键词: 离子色谱 , 脉冲安培检测 , 梯度洗脱 , , 糖醇 , 婴幼儿配方乳粉

ML377铝锂合金热稳定性研究

魏修宇 , 郑子樵 , , 李世晨

材料热处理学报

研究了ML377铝锂合金高温拉伸性能以及长时间热暴露后的室温力学性能.同时对合金热暴露前后的显微组织进行了.透射电镜观察.实验结果表明:ML377合金高温拉伸强度随拉伸温度的升高而逐渐降低,在200℃下的高温瞬时拉伸性能优于传统高温用铝合金.在107℃、150℃热暴露条件下,ML377合金的强度没有明显下降,这是因为合金中T1相在此温度下具有较强的抗粗化能力;但200℃热暴露条件下,T1相显著粗化,部分T1相溶解向平衡相转化,导致合金力学性能明显下降.

关键词: ML377铝锂合金 , 热暴露 , 耐热性能 , T1相

微量元素对Al-Cu-Li合金热暴露后显微组织和性能的影响

, 郑子樵 , 李世晨 , 魏修宇 , 志国

稀有金属材料与工程

研究了微量Ce、Ag对一种Al-Cu-Li合金热暴露后显微组织和性能的影响.Ce的添加提高T1相的抗粗化能力,有利于稳定合金热暴露后的力学性能;Ag的缺少降低了T1相的稳定性,使合金在150 ℃热暴露后的强度损失较大,但却使合金在200 ℃热暴露后保持较高的强度,这与不含Ag的合金在200 ℃热暴露时大量θ′相析出有关.

关键词: Al-Cu-Li合金 , 热暴露 , 显微组织 , Ce , Ag

超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱法测定肉制品中10种碱性染料

张东雷 , 汪丽娜 , , 王瑾 , 曹慧 , 黄丽英

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04001

建立了肉制品中10种碱性染料的超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(LC-IT-TOF-MS)检测方法.使用Waters AcquityTM UPLC BEH C18( 100 mm ×2.1 mm,1.7μm)作为分析柱,以5 mmoL/L乙酸铵水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min.采用电喷雾离子化源,在正离子模式下进行检测.样品用乙腈提取,经弱阳离子交换( Oasis WCX)固相萃取柱净化,超快速液相色谱分离,外标法定量.结果表明,10种碱性染料在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.991 5,相对标准偏差(n=7)均小于8.54%.在2,10,25 μg/kg 3个添加水平下平均回收率为65.39%~119.18%.该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于肉制品中多种碱性染料的同时测定.

关键词: 超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱 , 碱性染料 , 肉制品

高效液相色谱法测定乳制品中的双氰胺

, 万勤 , 王瑾 , 黄丽英 , 张东雷

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03014

建立了乳制品中双氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法.样品经乙腈提取后采用HPLC测定.优化后的色谱条件:XBridge Amide柱(250 mm×4.6 mm,3.5 μm),流动相为乙腈和水(体积比为90∶10,含0.2%甲酸),流速为1.0 mL/min,检测波长为218 nm.方法在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9999,回收率在96.7% ~ 101.0%之间,RSD为4.5% ~ 4.9%(n=6),检出限为0.2 mg/kg(S/N=3),定量限为0.5mg/kg(S/N=10) 该方法简单、准确、灵敏度高,适用于各种乳制品中双氰胺的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 双氰胺 , 乳制品

电子束辐照浓香型白酒催效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u,剂量分别为500,750,1000,1250,1500 Gy的电子束对1,2,4,6,8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理;扫描各酒样200~400 nm波段的紫外光谱,根据紫外光谱图的差异,计算了280~300 nm波段的光谱曲线相似度,分析光谱曲线变化规律。结果表明,对于前4种白酒,对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小,催效果越好;白酒存放时间越久,酒体风格转向老熟所需剂量越小,越容易达到最佳催效果;对于8年白酒,辐照剂量超过750 Gy后,白酒体系动态平衡被打破,各单体物质增加,出现返生现象。因此,电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催效果显著,是一种先进、高效的催方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 效果

内蒙古赤峰家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 家杖子金矿床

锻比锻造新工艺

刘国晖

钢铁

阐明了锻比锻造的概念,首次提出平面变形化的原理及纵向锥面砧可实现锻比锻造.应用纵向锥面砧还可实现无横向拉应力锻造,提高轴类锻件的横向力学性能.锻比锻造新工艺具有广阔的应用前景.

关键词: 平面变形化 , 纵向锥面砧 , 无横向拉应力 , 横向力学性能

冲孔蠕变试验技术

玉新 , 凌祥 , 涂善东

物理测试 doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2004.04.007

冲孔蠕变试验技术是获取在役构件蠕变性能的一种新方法,由于它具有接近无损取样的特点,因此受到学术界和工业界的广泛重视.本文简要回顾了冲孔蠕变试验技术的发展及应用,重点介绍了典型冲孔蠕变试验装置的组成及结构,指出了冲孔蠕变试验技术目前存在的问题和广阔的应用前景.

关键词: 冲孔试验技术 , 蠕变

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