李蕾
,
朱凯
,
张立
,
陈大舟
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00122
在乙二醇介质中, 通过离子交换法, 成功地将一对具有给体?受体性质的发色团4-甲氧基苯乙酸(4-MAA)与2-萘磺酸(2-NSA)共插入到层状镁铝水滑石层间, 组装得到晶相单一的共插层类水滑石. 产物采用XRD、FTIR、TG-DTA等测试技术进行结构表征, 采用UV-Vis吸收光谱和荧光光谱研究其光谱特性. 并用G03w软件包中ab initio 分子轨道法(HF/6-31G)计算了客体分子结构和电荷分布, 认为4-MAA阴离子是以单层形式以45°倾斜排布在层板之间, 而2-NSA是以单层形式垂直排布层板之间. 结果表明, 给体?受体进入层间后, 不仅客体与主体层板存在静电力和氢键相互作用, 而且在限域空间内客体之间发生了相互作用, 产生了给体-受体间的能量转移过程.
关键词:
水滑石
,
co-intercalation
,
donor-acceptor
,
energy transfer
李蕾
,
文征
,
陈大舟
,
汤华
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01019
以层状锌铝水滑石为主体, 在乙二醇介质中, 通过离子交换法, 将一对具有给体－受体性质的生色团香豆素-3-甲酸(3-CCA)与9-蒽甲酸(9-ACA)共插入到层状锌铝水滑石层间, 组装得到晶体结构良好的共插层类水滑石, 且通过控制离子交换的时间、温度、客体投料比, 可制得一系列具有不同摩尔比客体的共插层产物. 产物采用XRD、IR、TG-DTA等测试技术进行结构表征, 采用UV-Vis吸收光谱和荧光光谱研究其光谱特性. 结果表明, 给体受体进入层间后, 不仅客体与主体层板存在静电力和氢键相互作用, 而且在限域空间内有利于客体之间的相互作用, 从而产生了给体受体间的能量转移过程.
关键词:
水滑石
,
co-intercalation
,
donor-acceptor
,
energy transfer
王冠男
,
汤桦
,
陈大舟
,
冯洁
,
李蕾
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10018
建立了香水中5种合成麝香的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析方法.实验选用65μm的聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)萃取纤维,在磁力搅拌600 r/min条件下,考察了萃取温度、平衡时间、萃取时间、解吸时间、进样口温度和盐效应6个方面对实验结果的影响.优化后的条件为:10 mL顶空瓶中加入适量用水稀释过的样品,于60℃平衡3 min后,顶空萃取20 min,随即插入气相色谱进样口,于250℃解吸3 min进行定性、定量分析.5种合成麝香在0.05 ～ 1.00 μg/g范围内线性关系良好,检出限(LOD)为0.6～2.1 ng/g.空白样品在3个浓度加标水平下(0.05,0.50,1.00 μg/g)的回收率为82.0％ ～ 103.3％,相对标准偏差(RSD)为1.8％ ～9.4％.本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于香水中合成麝香的分析检验工作.
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱-质谱联用
,
合成麝香
,
香水
李蕾
,
文征
,
陈大舟
,
汤华
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01019
以层状锌铝水滑石为主体,在乙二醇介质中,通过离子交换法,将一对具有给体-受体性质的生色团香豆素-3-甲酸(3-CCA)与9-蒽甲酸(9-ACA)共插入到层状锌铝水滑石层间,组装得到晶体结构良好的共插层类水滑石,且通过控制离子交换的时间、温度、客体投料比,可制得一系列具有不同摩尔比客体的共插层产物. 产物采用XRD、IR、TG-DTA等测试技术进行结构表征,采用UV-Vis吸收光谱和荧光光谱研究其光谱特性. 结果表明,给体受体进入层间后,不仅客体与主体层板存在静电力和氢键相互作用,而且在限域空间内有利于客体之间的相互作用,从而产生了给体受体间的能量转移过程.
关键词:
水滑石
,
共插层
,
给体受体
,
能量转移
李蕾
,
张立
,
陈大舟
,
汤桦
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01133
以层状镁铝水滑石[Mg0.66 Al0.34(OH)2](CO3)0.17·0.67H2O为主体,通过离子交换法,分别将乙基橙(EO-)和4-氨基偶氮苯基-4-磺酸阴离子(4A-)插入到层状镁铝水滑石层间和吸附在镁铝水滑石表面.插层产物及表面吸附产物分别采用XRD、IR、TG-DTA等测试技术进行结构表征,采用UV-Vis吸收光谱和荧光光谱研究其光谱特征.并用GO3w软件包中ab initio分子轨道法(HF/6-31G)计算了客体分子结构和电荷分布,认为客体阴离子以单层形式垂直排布于层板之间.结果表明,客体进入层间后,由于客体与丰体的相互作用,在限域窄间内客体微环境的改变造成荧光发射强度发生改变,与纯客体相比EO插层产物的荧光强度提高,而4A插层产物的荧光发射强度却大大减弱,EO与4A的吸附产物荧光发射强度均降低,说明通过主体与客体或客体与客体的相互作用町以改变客体的光物理性质.
关键词:
水滑石
,
插层
,
乙基橙
,
4-氨基偶氮苯基-4-磺酸盐
,
光物理性质
李蕾
,
朱凯
,
张立
,
陈大舟
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00122
在乙二醇介质中,通过离子交换法,成功地将一对具有给体-受体性质的发色团4-甲氧基苯乙酸(4-MAA)与2-萘磺酸(2-NSA)共插入到层状镁铝水滑石层间,组装得到晶相单一的共插层类水滑石.产物采用XRD、FTIR、TG-DTA等测试技术进行结构表征,采用UV-Vis吸收光谱和荧光光谱研究其光谱特性.并用G03w软件包中abinitio分子轨道法(HF/6-31G)计算了客体分子结构和电荷分布,认为4-MAA阴离子是以单层形式以45°倾斜排布在层板之间,而2-NSA是以单层形式垂直排布层板之间.结果表明,给体-受体进入层间后,不仅客体与主体层板存在静电力和氢键相互作用,而且在限域空间内客体之间发生了相互作用,产生了给体-受体间的能量转移过程.
关键词:
水滑石
,
共插层
,
给体-受体
,
能量转移
周航
,
张云鹏
,
王华
,
杨志怀
兵器材料科学与工程
现代工业的发展需要生产出更高纯度的钼粉，为此在钼粉还原生产中采用纯钼板制成的料舟以避免钼粉受到污染；然而纯钼料舟常常因破裂失效而增加了生产成本。从料舟的使用工况入手，分析环境气氛、热应力对料舟的影响；对不同服役时间的料舟取样，测试料舟材料的硬度及抗弯强度，并观察相应的金相组织。结果表明，料舟失效的主要原因是料舟服役温度超过了纯钼的再结晶温度，长期的高温使用使制作料舟的轧制钼板的致密纤维组织转变为粗大的等轴晶组织，材料出现脆化（再结晶脆性）。基于料舟的失效分析，对钼粉生产中料舟材料的选择提出建议。
关键词:
钼料舟
,
失效分析
,
轧制钼板
,
再结晶脆性
,
金相组织
徐建平
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.009
为了准确确定碱石棉吸收重量法测定钢中低碳时的空白值,考察了实验使用的瓷舟中碳熔出状况.结果表明,在助熔剂和样品两种不同熔体的作用下,只装有助熔剂与同时装有助熔剂和样品的瓷舟的碳熔出率不同,前者比后者高.由于瓷舟中碳的熔出率不同,测得的空白值也不同.在进行样品分析时,由于瓷舟中有样品和助熔剂,如果用瓷舟只有助熔剂无样品时测得的空白值计算样品中碳的测定结果,会导致结果偏差.因此无论是重量法还是其他的比较分析,都必须要找到样品分析时瓷舟中碳的熔出空白值.在计算试样分析结果时,不能直接扣除瓷舟只有助熔剂无样品时测得的空白值,必须要扣除瓷舟有助熔剂和样品时的空白值,这对于样品中痕量碳的测定尤其重要.
关键词:
低碳
,
熔出空白
,
重量法
黄向东
,
沈峰
,
李强
硅酸盐通报
doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.05.037
利用扫描电子显微镜和电子能谱分析了工业应用中的二硼化钛/氮化硼导电陶瓷蒸发舟与金属铝液的反应.通过对蒸发舟与金属铝液接触面的成分面分布及成分线扫描数据的分析,指出该成分蒸发舟的失效机制为液态铝与舟体表面BN发生反应生成AlN,松动的导电相TiB2颗粒被铝液流冲刷到熔池两侧,导致舟体电阻增加及发热不均匀,并且熔池面积不断减小,影响蒸镀品质,最后失效.对改善蒸发舟性能提高其使用寿命提出了建议.
关键词:
TiB2/BN
,
蒸发舟
,
蒸发镀铝
