杨方
,
卢声宇
,
陈祥明
,
李捷
,
刘正才
,
林永辉
,
蓝锦昌
,
陈国南
色谱
建立了采用液相色谱检测大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼等多种食品基体中喹氧灵残留的方法.利用乙酸乙酯提取样品中残留的喹氧灵,用氨基固相萃取小柱净化;对于脂肪含量较高的样品,在进行固相萃取前采用凝胶渗透色谱净化技术去脂.方法的准确度与精密度较好,在添加浓度为0.010～5.0 mg/kg时,平均回收率及相对标准偏差分别为82% ～96%及3.2% ～11.8% ;在0.050 ～50.0 mg/L 范围内有良好的线性关系,检测限达0.010 mg/kg.该方法适用性广,能消除复杂基质带来的干扰,可用于各类食品中喹氧灵残留的分析.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
凝胶渗透色谱法
,
喹氧灵
,
食品
,
残留
程树英
,
陈岩清
,
钟南保
,
黄赐昌
,
陈国南
功能材料与器件学报
doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2004.04.009
用阴极恒电流沉积法制备 SnS薄膜.研究了溶液的 pH值、离子浓度比、电流密度等电沉积 参数对薄膜组分的影响,得出制备 SnS薄膜的理想的工艺条件为: pH=2.7,Sn2+ :S2O32- =1:5, J=3.0mA· cm- 2,t=1.5h,并制备出了成分为 Sn0.995S1.005的膜层.用扫描电镜观察了该薄膜的表 面形貌,用 X射线衍射分析了其物相结构,表明它是具有正交结构的 SnS多晶薄膜 ,晶粒大小不一, 在 200- 800nm之间.用分光光度计测量了该薄膜在 400- 3000nm波段的透射光谱和吸收光谱, 发现其在 400- 900nm波段的透过率较低, 在 950- 1000nm附近有明显的吸收边 , 在波长大于 1000nm后其透过率较大.
关键词:
电沉积
,
SnS薄膜
,
电流密度
黄颖
,
段建平
,
杨明灿
,
刘荔彬
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.019
在未涂层的石英毛细管中,以0.04 mol/L Na2HPO4-0.04 mol/L NaH2PO4的混合体系(pH 7.32)为运行缓冲液,采用紫外检测波长为200 nm,建立了果蔬中谷胱甘肽(GSH)的毛细管电泳测定方法.结果表明:GSH为3.07～307 mg/L时具有良好的线性关系,相关系数r=0.9995;最低检测质量浓度为1.54 mg/L(S/N=3).利用该方法对黄瓜及西红柿中的GSH进行了测定,在3个添加水平上进行加标回收试验,结果GSH在西红柿中的加标回收率分别为99.04%,94.96%和101.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.53%,3.78%和1.89%;GSH在黄瓜中的加标回收率分别为91.25%,94.82%和99.35%,RSD分别为1.46%,3.47%和4.00%.该方法具有快速、简便、灵敏、重现性好等特点.
关键词:
毛细管电泳
,
紫外检测
,
谷胱甘肽
,
西红柿
,
黄瓜
张兰
,
童萍
,
何聿
,
黄端华
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.005
应用毛细管电泳-电化学检测法对利尿剂氢氯噻嗪和氨苯喋啶进行了研究.考察了电化学检测和电泳分离条件对氢氯噻嗪和氨苯喋啶分离、检测的影响,结果表明在最佳分离、检测条件下,两种待测物在8 min内达到基线分离.氨苯喋啶和氢氯噻嗪的检测限分别达到0.29和0.25 mg/L.对两物质于日内和日间重复测定7次,迁移时间的日内相对标准偏差(RSD)不大于1.6%,峰电流的日内RSD不大于3.1%;迁移时间的日间RSD不大于1.7%,峰电流的日间RSD不大于4.9%.将该方法用于复方氨苯喋啶成药中氨苯喋啶和氢氯噻嗪的分离和测定,成药的检测结果与标示量比较,相对误差小于4.6%.在模拟尿样中对氢氯噻嗪和氨苯喋啶进行标准溶液添加回收实验,其回收率分别为93.5%～96.7%和96.6%～97.2%,结果令人满意.
关键词:
毛细管电泳
,
电化学检测
,
利尿剂
,
氨苯喋啶
,
氢氯噻嗪
张兰
,
何聿
,
陈毅挺
,
童萍
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.005
建立了一种同时分离检测7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的毛细管电泳-安培检测方法.在950 mV电极(工作电极:0.3 mm微型石墨圆盘电极;参比电极:Ag/AgCl;辅助电极:Pt丝)电位下,于20 mmol/L的磷酸盐缓冲体系(pH 9.4)中,采用18 kV的分离电压进行分离.在最佳条件下,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C在10 min内实现分离,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的线性范围均为0.50～50 mg/L,检测限分别为0.050 mg/L与0.025 mg/L.将该方法用于模拟尿样和模拟兔血清样的检测,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的回收率为93.0% ～97.2%,结果令人满意.
关键词:
毛细管电泳
,
安培检测法
,
7-甲基鸟苷
,
丝裂霉素C
段建平
,
陈红青
,
陈颖
,
黄颖
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011
建立了同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1～1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.
关键词:
毛细管区带电泳
,
西马特罗
,
盐酸克伦特罗
,
沙丁胺醇
,
饲料
黄颖
,
段建平
,
张建华
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.008
建立了毛细管区带电泳(CZE)在线富集3种肌肽类活性肽(肌肽、鹅肌肽和高肌肽)的两种简便有效的方法.一种是大体积进样反向压力排除基体富集(LVSRP)技术,即通过流体动力学进样,在不改变电源极性的条件下,利用反向压力排除样品基体,电堆积富集后进行CZE分离;另一种是大体积进样电渗流排除基体富集(LVSEP)技术,即通过流体动力学进样,于运行缓冲液中加入溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)动态修饰毛细管表面,通过电渗流排除样品基体,改变电源极性后进行CZE分离.与常规CZE相比,LVSRP技术和LVSEP技术使检测灵敏度提高了40～60倍.对影响两种富集过程的一些因素进行了研究,在最优富集条件下考察本方法的线性范围为0.080～5.0μmol/L.对3种生物活性肽的检测限(S/N=3)分别为LVSRP 41～58nmol/L,LVSEP 35～43 nmol/L.
关键词:
毛细管电泳
,
在线富集
,
肌肽类活性肽
邱丽君
,
上官良敏
,
刘薇
,
陈国南
,
张兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00049
利用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱以及质谱等表征手段对一种新型蛋白同化激素(AAS)口服药物的主成分进行了研究和鉴定,推定主成分为甲基-1-睾酮(methyl-1-testosterone, M1T, 17β-hydroxy-17α-methyl-5α-androst-1-en-3-one).在此基础上,建立了M1T的气相色谱-质谱联用检测方法.方法的检出限(信噪比(S/N)为3)为2 ng/mL,定量限(S/N=10)为10 ng/mL;7次平行测定前处理后的加内标尿样的相对标准偏差为9.8% .用该方法测定了该药物在尿样中的排泄曲线.该方法的建立为AAS新药的发现、检测和监控做了很有意义的基础研究工作.
关键词:
气相色谱-质谱
,
结构鉴定
,
蛋白同化激素
,
甲基-1-睾酮
王清萍
,
张兰
,
陈国南
,
林金明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.020
采用非衍生化毛细管区带电泳直接紫外检测法同时分离测定精氨酸(Arg)、色氨酸(Trp)、苯丙氨酸(Phe)和酪氨酸(Tyr)4种氨基酸,并应用于不同发酵过程的茶叶样品的测定.在分离电压为20 kV、柱温为25 ℃、检测波长为190 nm条件下,以25 mmol/L 硼酸-硼砂缓冲溶液(pH 10.0)为运行缓冲液,4种组分在 8 min 内达到基线分离,Arg、Trp、Phe、Tyr的检出限分别为5.0,1.0,0.3和0.5 mg/L.7次平行测定中,4种组分迁移时间的相对标准偏差(RSD)均小于2.8%,峰电流的RSD均小于4.0% .将所建立的方法用于11种实际茶叶样品中Arg、Trp、Phe和Tyr含量的测定,结果令人满意.该方法可以为茶叶的质量评估提供借鉴.
关键词:
非衍生化
,
毛细管区带电泳
,
直接紫外检测
,
氨基酸
,
茶叶
张建华
,
黄颖
,
陈晓秋
,
陈金花
,
李辉
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.012
建立了简便、快速、有效的分散液-液微萃取-高效液相色谱-荧光检测(DLLME-HPLC-FLD)测定环境水样中15种多环芳烃(PAHs)的方法.重点探讨了萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量以及萃取时间等对PAHs萃取效率的影响.在优化的条件下,评价了方法的可靠性.15种PAHs在0.01～10 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于 0.991 3,峰面积的相对标准偏差(RSD)在2.3% ～4.7%之间(n=6).在优化条件下,富集因子和萃取回收率良好,分别为674～1 032 和67.4% ～103.2%,15种PAHs的检出限(S/N=3)在 0.000 3～0.002 μg/L 之间.建立的方法应用于敖江水样中PAHs的检测,平均加标回收率在79.5% ～92.3%之间,RSD在4.3% ～6.7%范围内(n=5).该方法适用于环境水样中痕量PAHs的分析.
关键词:
分散液-液微萃取
,
高效液相色谱
,
多环芳烃
,
环境水样
